Aprova o caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland de ferro e do cimento de alto-forno 60/80.

Decreto 49371

Usando da faculdade conferida pelo n.º 3.º do artigo 109.º da Constituição, o Governo decreta e eu promulgo o seguinte:

Artigo único. É aprovado o caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland de ferro e do cimento de alto-forno 60/80, que faz parte integrante do presente decreto e com ele baixa assinado pelo Ministro das Obras Públicas.

Marcello Caetano - Rui Alves da Silva Sanches.

Promulgado em 30 de Junho de 1969.

Publique-se.

Presidência da República, 11 de Novembro de 1969. - AMÉRICO DEUS RODRIGUES THOMAZ.

Relatório da subcomissão encarregada do estudo dos regulamentos de

cimentos e betões justificativo do caderno de encargos para o fornecimento e

recepção do cimento «portland» de ferro e do cimento de alto-forno 60/80.

1 - Introdução

Para a elaboração do presente caderno de encargos, respeitante a cimentos com escórias, tomaram-se como pontos de partida o conhecimento das características e das aplicações destes cimentos, as normas dos países que os fabricam e os cadernos de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland normal, publicado no Decreto 40870, de 22 de Novembro de 1956, e do cimento pozolânico, publicado no Decreto 43683, de 11 de Maio de 1961.

Definidas aproximadamente as determinações a efectuar sobre os cimentos de escórias pelo conhecimento das suas características e aplicações, fez-se uma confirmação analisando as normas estrangeiras e comparando estas com as da mesma nacionalidade respeitantes ao cimento portland normal, de maneira a poder tomar-se a norma portuguesa do cimento portland normal como referência para o estabelecimento das normas dos cimentos de escórias.

Consultaram-se os resumos das normas estrangeiras, que vêm publicados na Review of Standards for Cements Other than Portland, 1958, editada pela The Cement Statistical and Technical Association (Cembureau). Indicam-se a seguir as normas dos países e, entre parênteses, o ano da respectiva publicação: Bélgica (1949), China (1935), Checoslováquia (1956), Finlândia (1945), França (1958), Alemanha Ocidental (1942), Hungria (1956), Índia (1953), Itália (1939), Japão (1956), Holanda (1953), Polónia (1951), Roménia (1953), Espanha (1946), Suécia (1955), Turquia (1938), Grã-Bretanha (1958), Estados Unidos da América - A. S. T. M. (1956) e Federal (1956) -, U. R. S. S. (1941 e 1948) e Jugoslávia (1954).

2 - Nomenclatura dos cimentos de escórias

A International Standards Organization, no documento «Projecto de Recomendação ISO», n.º 771, distingue os seguintes tipos de cimento, de acordo com a percentagem de escória:

(ver documento original) A norma francesa descreve a seguinte classificação:

(ver documento original)

3 - Percentagem de escória e designações propostas

A percentagem mínima de escória no cimento não é fixada por onze países (Bélgica, Finlândia, França, Alemanha, Hungria, Itália, Japão, Holanda, Espanha, Grã-Bretanha e Jugoslávia).

Das dez normas em que se fixa a percentagem mínima, a China limita-a a 15 por cento, a Checoslováquia, a Polónia e a Rússia limitam-na a 20 por cento, a Índia e os Estados Unidos (norma A. S. T. M. e norma Federal) limitam-na a 25 por cento e os restantes dois países (Turquia e Suécia) limitam-na a 30 por cento.

Os países que possuem cimentos com 70 por cento ou mais de escória são doze:

Bélgica, China, Checoslováquia, França, Alemanha, Hungria, Itália, Holanda, Polónia, Turquia, Jugoslávia e Rússia; o Japão e a Roménia limitam a percentagem até 70 por cento e a Espanha até 69 por cento.

O presente caderno de encargos cria dois tipos de cimento de escórias: um, com a percentagem máxima de 30 e mínima de 20, que será designado por «cimento portland de ferro», e outro, com uma percentagem mínima de 60 e com o limite superior de 80, que será designado por «cimento de alto-forno 60/80».

O cimento portland de ferro destina-se a ser utilizado em todos os casos em que se aplica o cimento portland normal, isto é, quando se exige ao cimento principalmente resistência mecânica. Proíbe-se, todavia, em certas condições, a sua utilização em contacto com as armaduras de betão pré-esforçado.

O cimento de alto-forno 60/80 destina-se a ser aplicado em todos os outros casos em que se exige elevada resistência química ou baixo calor de hidratação, isto é, no betão em meio agressivo e em grandes massas. O betão em que se usa este cimento de alto-forno não deverá estar sujeito a secagem rápida e intensa e a cura deve ser particularmente cuidada nas primeiras semanas (cura em meio húmido).

A quantidade máxima de escória deste cimento é fixada em 80 por cento, pois a técnica de utilização de cimentos com mais de 85 por cento de escórias (cimento permetalúrgico) é bastante delicada, exigindo cuidados de cura que não é habitual haver nos estaleiros do País.

Além disso, a International Standards Organization (I. S. O.) considera um outro tipo de cimento nos casos em que a percentagem de escória é superior a 85.

4 - Características da escória e do clínquer

Relativamente às características do clínquer, especifica-se que este deverá obedecer ao caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland normal, quando moído isoladamente com o gesso. Quanto à escória, apenas se definem a sua origem e o seu modo de arrefecimento, nada mais se especificando.

Das vinte e uma normas consultadas verifica-se que onze impõem especificações para a escória e outras dez nada dizem sobre este assunto. As especificações que elas apresentam são de natureza química, obrigando os diferentes componentes da escória a obedecerem a determinadas relações.

No presente caderno de encargos não se impõem outras condições para as escórias, por ser difícil relacionar as sua propriedades com a respectiva composição química, e ainda por se prever uma certa variabilidade na composição do leito de fusão do alto-forno. O melhor índice para a avaliação da conveniência ou inconveniência da utilização de uma escória na fabricação do cimento é a resistência mecânica que ela é susceptível de alcançar.

Como o cimento portland de ferro se destina a ser usado nas condições em que é aplicado o cimento portland normal, isto é, no caso em que se exige principalmente resistência mecânica, desde que o ligante apresente as necessárias resistências à compressão e à flexão, não se vê inconveniente grave em se usar uma escória de fraco valor hidráulico.

No caso do cimento de alto-forno 60/80, como se lhe exige resistência química, a imposição de uma resistência igual à do cimento pozolânico garantirá uma qualidade elevada da escória.

Ainda neste ponto de vista de resistência química, parece que as escórias com elevada percentagem de cálcio apresentam maior vulnerabilidade à acção dos sulfatos; por isso, três países (França, Alemanha e Espanha) impõem limites máximos de óxido de cálcio para o cimento com 70 por cento de escória.

5 - Massa volúmica

Não se impõe para os cimentos com escórias um limite mínimo para o valor da massa volúmica (cuja determinação para o cimento portland normal é facultativa), pois não se julga que seja uma propriedade muito significativa, embora seja normalmente admitido que uma escória com boas propriedades hidráulicas tenha uma massa volúmica da ordem de 2,9 g/cm3.

Com efeito, apenas três das normas consultadas dos vinte e um países especificam a determinação referida, com os seguintes valores mínimos:

Japão - 2,85 g/cm3 (facultativo).

Espanha - 2,95 g/cm3.

Turquia - 2,8 g/cm3.

6 - Finura

Mantém-se a determinação do resíduo de peneiração no peneiro de 4900 malhas por centímetro quadrado e, à semelhança do que se fez para o cimento pozolânico, não se especifica mais nada sobre finura. De facto, a finura não é uma propriedade de um cimento, mas sim uma característica que tem influência nas propriedades. Bastará fixar uma característica da finura para se ter um ponto de referência, considerando-se superabundante definir mais de uma.

Consultando as normas estrangeiras acerca da determinação da finura do cimento, o resultado é essencialmente o seguinte:

Dois dos países cujas normas foram consultadas, a Finlândia e a Suécia, não especificam nada quanto a finura dos cimentos com escória; o peneiro de 44 (mi) é apenas adoptado nos Estados Unidos da América; a determinação do resíduo de peneiração pelo peneiro de 200 (mi) é recomendada por seis dos países (Checoslováquia, Hungria, Itália, Polónia, Espanha e Turquia), obrigando estes, no entanto, à excepção da Itália, à determinação também pelo peneiro de 90 mi.

Finalmente, o peneiro de 90 mi, é recomendado por treze dos países: Bélgica, China, Checoslováquia, Alemanha Ocidental, Hungria, Índia, Japão, Holanda, Roménia, Espanha, Turquia, União das Repúblicas Socialistas Soviéticas e Jugoslávia; a Polónia recomenda o peneiro de 80 mi.

Quanto à determinação da superfície específica, apenas a Índia indica o uso do turbidímetro de Wagner, sendo de seis o número dos países que adoptam um método que aplica o permeabilímetro: o de Lea e Nurse, na Grã-Bretanha, e o de Blaine, nos restantes países (França, Japão, Estados Unidos da América, Índia e Jugoslávia).

Da consulta bibliográfica colhem-se ainda as informações seguintes: a Checoslováquia, que especifica ùnicamente a determinação dos resíduos pelos peneiros de 200 (mi) e de 90 (mi), permite que, por acordo entre o fornecedor e o comprador, possa a determinação ser feita por outros métodos; a Índia, que recomenda o peneiro de 90 (mi) o permeabilímetro de Blaine e o turbidímetro de Wagner, permite a escolha de um dos métodos, e os Estados Unidos da América, através da norma A. S. T. M., que recomenda a determinação da superfície específica Blaine e do resíduo de peneiração no peneiro de 44 mi, permitem que o comprador indique a preferência por um dos métodos, estabelecendo, no entanto, que, por falta desta indicação, o valor da determinação do resíduo de peneiração seja o único adoptado.

A observação dos valores especificados para resíduo no peneiro de 88 (mi) de abertura (4900 malhas por centímetro quadrado) indica que em dezasseis países os valores especificados para o cimento portland normal são mantidos para os cimentos com escórias. Em cinco dos países tal não acontece (Japão, Holanda, Checoslováquia, Bélgica e Roménia); o resíduo do cimento com escória é inferior ao do portland e nos três últimos é função da percentagem de escória (quadro 6.1).

QUADRO 6.1

Resíduos no peneiro de 4900 malhas por centímetro quadrado

(Em percentagem do peso do cimento)

(ver documento original) A Holanda especifica três finuras, conforme a classe (resistência) do cimento, independentemente da percentagem de escória.

Os resíduos do cimento portland são elevados, excepto no caso do Japão, que é de 10 por cento.

O mais baixo resíduo proposto é de 5 por cento.

Perante estes resultados adoptou-se para o resíduo da peneiração no peneiro de 4900 malhas de ambos os cimentos com escórias o valor máximo de 10 por cento, já especificado para o cimento portland normal e para o cimento pozolânico.

7 - Expansibilidade

No que respeita à expansibilidade, os métodos adoptados são o de Le Châtelier, já consagrado pela sua aplicação no fornecimento e recepção do cimento portland normal e, em determinadas condições, o da autoclave.

Além do método de Le Châtelier, são usados pelos diferentes países os seguintes métodos: o método que consiste na observação de bolachas de pasta de cimento, após conservação em água fria e (ou) em água quente, e o método que consiste na medição da expansão de provetes de pastas de cimento, após conservação em autoclave.

Os países que adoptam exclusivamente o método de Le Châtelier, são: Bélgica, França, Índia, Itália, Turquia e Reino Unido; os que adoptam exclusivamente o ensaio em bolacha: China, Checoslováquia, Alemanha, Hungria, Japão, Polónia e Espanha, e os que adoptam o ensaio em autoclave: Suécia e Estados Unidos da América (A. S. T.

M. e Federal).

As normas consultadas também indicam que não há qualquer alteração no método especificado ao passar do cimento portland normal para qualquer dos cimentos com escória.

Apresenta-se a seguir o quadro 7.1, onde estão indicados os valores especificados pelos países que adoptaram o ensaio de Le Châtelier, nos casos do cimento portland normal e do cimento de escória.

QUADRO 7.1

Expansibilidade máxima (Le Châtelier) dos cimentos «portland» normal e de

escória

(ver documento original) O valor máximo que se impõe para a expansibilidade é o já adoptado para o cimento portland normal, isto é, o valor de 4 mm. Apesar de se verificar que nenhuma norma estrangeira se mostra tão severa, a justificação deste valor está principalmente no facto de os cimentos portugueses apresentarem expansibilidades inferiores. Supõe-se que a introdução da escória não deva provocar diferenças de comportamento do cimento no aspecto consisiderado. Como se verá mais à frente (§ 10.3), será exigido o ensaio de expansibilidade em autoclave no caso de a escória conter elevada proporção de óxido de magnésio, o qual poderá, sob certas condições, cristalizar independentemente ou, pelo menos, separar-se dos restantes componentes.

A Suécia, que adopta o ensaio em autoclave, limita expansão até 1 por cento, e a A. S.

T. M. limita-a até 0,20 por cento para o cimento portland de ferro com 25 a 65 por cento de escória (norma A. S. T. M. C 205-64 T) e até 0,50 por cento no cimento de alto-forno com o mínimo de 60 por cento de escória (norma A. S. T. M. C 358-64 T).

Todavia, este limite é de 0,80 por cento no cimento portland (norma A. S. T. M. C 150-64).

Alguns ensaios realizados com cimentos portland normais nacionais mostraram expansões compreendidas entre 0,3 x 10(elevado a -3) e 3,8 x 10(elevado a -3).

Julga-se, por isso, que o valor limite proposto de 8,0 x 10(elevado a -3) deverá ser fàcilmente satisfeito.

8 - Tempos de presa

O método escolhido para a determinação dos tempos de presa é o da agulha de Vicat.

Apenas a norma federal dos Estados Unidos da América o não adopta, preferindo o método de Gilmore, que consiste na determinação dos tempos de presa a partir do instante em que a agulha de Gilmore, a inicial ou a final, conforme se trate de determinar o princípio ou o fim de presa, já não produza na bolacha da pasta de cimento mossas com profundidade apreciável. A Alemanha, a par do método da agulha de Vicat, que é o único considerado em caso de litígio, especifica um método com carácter provisório para a determinação do princípio de presa e que consiste na observação de uma bolacha de pasta de cimento quando junto ao bordo se faz penetrar uma vareta com cerca de 3 mm de diâmetro. O princípio de presa é determinado com base no instante em que não se forma qualquer fenda que ligue o orifício feito pela vareta com o bordo da bolacha.

O fim de presa no presente caderno de encargos é definido no instante em que uma determinada agulha do aparelho de Vicat deixa de imprimir a sua marca na pasta normal de cimento.

As normas estrangeiras que especificam ùnicamente o princípio de presa são as da Finlândia, França, Holanda e Suécia. As dezassete normas restantes fixam também o fim de presa. Está portanto mais generalizado fazerem-se as duas determinações.

No caso do cimento portland de ferro seguiu-se o critério adoptado no caderno de encargos do cimento portland normal: prescindir do fim de presa, e fixar, embora com carácter facultativo, os valores das tensões de rotura a três dias.

No caso do cimento de alto-forno seguiu-se o critério adoptado no caderno de encargos do cimento pozolânico, fixando o fim de presa, e não impondo quaisquer limites para o valor das tensões de rotura a três dias.

Quanto aos limites adoptados para os princípios de presa, a observação das normas mostra que o valor mínimo de uma hora é o mais frequente (nove países).

Três países impõem trinta minutos como limite mínimo de princípio de presa, um país, quarenta minutos, seis países, quarenta e cinco minutos, e um país, noventa minutos.

A Itália e a Grã-Bretanha não estabelecem os mesmos limites para o cimento portland normal e para o cimento de escória, mas enquanto a Itália impõe para este cimento o limite mais baixo (trinta minutos, em vez de sessenta minutos para o portland normal), a norma inglesa estabelece o contrário (quarenta e cinco minutos para o cimento de escória e trinta minutos para o portland). As normas italianas são de 1939, a inglesa, respeitante ao cimento portland normal, é de 1947, e a que se refere ao cimento de escória é de 1958.

Apenas dois países, a Finlândia e a Suécia, impõem o limite máximo de trezentos e sessenta minutos para o princípio de presa.

À semelhança do que já está feito para o cimento portland normal pode-se manter o limite máximo de oito horas.

Quanto ao fim de presa, propõe-se o limite máximo de doze horas, tal como para o cimento pozolânico.

As normas estrangeiras impõem, para o cimento de escória, o mesmo tempo de fim de presa do que para o portland normal. Exceptua-se o caso da Hungria, que, para cimentos com teores de escória superiores a 55 por cento, especifica o fim de presa em intervalos de tempo iguais ou inferiores a dezoito horas, enquanto para o portland normal tal intervalo de tempo é de doze horas.

Das dezassete normas que fixam o fim de presa, uma impõe o máximo de dezoito horas, sete, entre doze horas e dez horas, uma, o de sete horas, e a última, o de quatro horas.

9 - Resistência mecânica

As resistências que se determinam são as de flexão e compressão, ensaiando respectivamente prismas de argamassa e as partes desses prismas resultantes do ensaio de flexão, pelo método adoptado para os cimentos portland e pozolânico.

As normas estrangeiras indicam que as características dos métodos seguidos diferem de país para país, como traço da argamassa, quantidade de água, processo de mistura e compactação, etc., mas que o método usado para o cimento portland é igual ao usado para o cimento de escória.

Dado que o problema foi abordado por ocasião da elaboração dos cadernos de encargos para o cimento portland normal e para o cimento pozolânico, não se vê vantagem em fazer uma nova comparação pormenorizada das normas.

Como se disse mais atrás, a propósito dos tempos de presa, o cimento portland de ferro será ensaiado também aos três dias, pois, devido ao facto de ele ser aplicado nas mesmas condições do cimento portland, pode acontecer que haja interesse no conhecimento das tensões de rotura iniciais.

Esta determinação será também facultativa, tal como para o cimento portland normal.

Para o cimento de alto-forno 60/80 já a tensão de rotura inicial tem menos interesse, dada a aplicação deste cimento (resistente às acções agressivas, em grandes massas, etc.), e por isso não se fará qualquer exigência a menos de sete dias.

Das vinte e uma normas consultadas, em treze as tensões de rotura exigidas são independentes da percentagem de escória.

Em três (Bélgica, Hungria e Roménia) as tensões de rotura exigidas para os cimentos com percentagem de escória igual ou superior a 70 por cento são inferiores às exigidas para os cimentos com percentagem até 30 por cento de escória.

Nas restantes cinco normas as tensões de rotura são também independentes da percentagem de escória, mas não são permitidas percentagens superiores a 30 por cento (Finlândia), 60 por cento (Suécia) e 65 por cento (Grã-Bretanha).

Dado que os elementos que se estão referindo foram colhidos numa revisão antiga de normas estrangeiras (de 1958), foi revisto o que se passava para quatro países com normas mais recentes: Bélgica (1959), França (1964), Espanha (1963) e Estados Unidos da América (1964).

Para o primeiro país mantém-se o que foi dito: efectivamente, no caso de cimentos com percentagem de escória igual ou superior a 70 por cento (cimento permetalúrgico), as tensões de rotura a sete e a vinte e oito dias são inferiores às exigidas para o cimento portland normal, portland de ferro e de alto-forno, sendo precisamente iguais às que são exigidas a três e sete dias para estes cimentos.

No caso dos Estados Unidos da América, a norma A. S. T. M. C 205-64 T, referente a cimentos com 25 a 65 por cento de escória, impõe limites para a tensão de rotura iguais aos do cimento portland corrente, do tipo I, ou moderado, do tipo II.

As tensões de rotura exigidas para o cimento de alto-forno com a percentagem mínima de 60 por cento de escória (norma A. S. T. M. C 358-64 T) são inferiores às do cimento portland de mais baixa resistência (tipo IV, cimento de baixo calor de hidratação), sendo cerca de 10 por cento mais baixas a sete dias e de 25 por cento mais baixas a vinte e oito dias.

Quanto às recentes normas francesas e espanholas, as tensões de rotura da classe mais baixa de cimento de escória são iguais às tensões de rotura da classe mais baixa de cimento portland (cimento portland corrente 160-250 e cimento de escória com clínquer CLK 160-250, no caso das normas A. F. N. O. R., e cimento portland siderúrgico 150, no caso das normas U. N. E. espanholas).

Vê-se assim que a opinião dominante é a de não exigir tensões de rotura diferentes conforme a percentagem de escória.

Portanto, os limites que se fixaram para as tensões de rotura aos três, sete e vinte e oito dias do cimento portland de ferro são iguais aos exigidos para o cimento portland normal.

Os limites que se fixaram para as tensões de rotura aos sete dias e vinte e oito dias do cimento de alto-forno 60/80 são iguais aos exigidos para o cimento pozolânico normal.

10 - Determinações químicas

No presente caderno de encargos impõem-se as determinações especificadas para o cimento portland normal, acrescidas das determinações dos sulfuretos e dos halogenetos.

10.1 - Perda ao rubro. - Catorze países especificam um limite superior para esta perda, no caso do cimento portland de ferro, e onze especificam-no para o cimento de alto-forro.

Em qualquer caso, o valor não excede 5 por cento (oito normas em ambos os cimentos). O valor de 4 por cento é especificado em duas normas de ambos os cimentos.

As restantes normas fixam o valor de 3 por cento.

Por isso se julga que o limite de 4,0 por cento imposto ao cimento portland normal se deva manter nestes cimentos. Assim se garantirá que a percentagem de água na escória não será nunca exagerada.

10.2 - Resíduo insolúvel. - No caso do cimento portland de ferro, nove normas o especificam. O seu valor vai de 0,85 por cento (Turquia) até 3 por cento (França).

A Jugoslávia fixa o valor máximo de 6 por cento para resíduo insolúvel com carbonato de cálcio.

O valor de 1,0 por cento é imposto por duas normas (Estados Unidos da América - A.

S. T. M. e Federal), o de 1,5 por cento por duas (Índia e Itália), o de 2 por cento pela Polónia e o de 3 por cento pela Holanda e pela França.

No cimento de alto-forno, dos dezasseis países que o possuem, sete limitam o resíduo insolúvel: a Turquia em 0,85 por cento, a Índia e a Itália em 1,5 por cento, a Polónia em 2 por cento e a Holanda e a França em 3 por cento. A Jugoslávia limita também o valor máximo de 6 por cento para o resíduo insolúvel com carbonato de cálcio.

A comparação dos valores do resíduo insolúvel impostos para o cimento portland normal com os impostos para estes cimentos conduz à conclusão que tais limites são iguais. Exceptua-se o caso da Polónia (que fixa 1,5 por cento para o cimento portland e 2 por cento para o de escórias) e os Estados Unidos da América (que fixam 0,75 por cento para o portland e 1,0 por cento para os de escórias).

Verifica-se também que os limites são os mesmos ao passar do cimento portland de ferro para o de alto-forno.

Por isso se manteve o limite de 2,0 por cento já aceite para o cimento portland normal.

10.3 - Óxido de magnésio. - A observação dos limites impostos pelas treze normas que fixam este componente para o cimento portland de ferro mostra que são iguais aos limites impostos para o cimento portland normal. Exceptua-se o caso da Roménia (em que o limite no portland é de 5 por cento e no do cimento portland de ferro é de 5,5 por cento), o da Turquia (com 6,0 e 5 por cento, respectivamente) e o da Grã-Bretanha (com 4 e 7 por cento, respectivamente).

Das dezasseis normas de cimentos de alto-forno, nove limitam o óxido de magnésio.

A Bélgica não limita o teor de magnésio para este cimento, mas impõe o limite de 3 por cento para o cimento portland de ferro. Os limites impostos nas outras normas para o cimento de alto-forno são iguais aos do cimento portland de ferro, excepto no caso da norma romena, em que o limite é de 8 por cento.

Não se vê, pois, inconveniente em manter o limite de 4,0 por cento de óxido de magnésio, que foi adoptado para o cimento portland normal. Todavia, como se desconhece a priori a percentagem de magnésio que poderá ocorrer nas escórias utilizadas, visto a composição do minério, e portanto do fundente, poder variar em virtude da proveniência do primeiro não ser constante, é conveniente encarar a hipótese de poder haver mais de 4 por cento de magnésio no cimento de escória.

Como se sabe, a magnésia no cimento portland cristaliza isoladamente sob a forma de periclase, e a restrição da sua quantidade resulta do perigo da sua hidratação, que, sendo muito retardada, por se dar com uma notável expansão com o cimento já no estado sólido, ocasiona graves deteriorações nas argamassas e betões.

Na escória granulada a magnésia está dissolvida no vidro, na parte amorfa do produto;

na escória cristalizada ocorre em combinação com os silicatos (na série de minerais do grupo da melilite, constituída pela solução sólida da gehlinite SiO(índice 2) x Al(índice 2)O(índice 3), 2 CaO, com a akermanite 2 SiO(índice 2), MgO x 2 CaO, na monticelite SiO(índice 2) x MgO x CaO, na merwinite, 2 SiO(índice 2), MgO x 3 CaO, no grupo de minerais da olivina, SiO(índice 2) x 2 (MgO, FeO), e finalmente, na espinela Al(índice 2)O(índice 3) x MgO.

Contudo, em escórias muito ricas em magnésio e relativamente pobres em alumina foi já observada a formação de periclase, isto é, a cristalização independente do óxido de magnésio.

Por estas razões, para evitar a inutilização da escória apenas pelo facto de ela possuir uma quantidade elevada de magnésio não prejudicial, por poder estar combinada com outros elementos ou em solução sólida e não no estado livre sob a forma de óxido (periclase), se sugere a aceitação de cimentos com percentagens superiores a 4,0 por cento de OMg, desde que tais cimentos não apresentem expansões demasiadas no ensaio de hidratação forçada, a uma pressão de vapor elevada (20,7 atmosferas durante três horas).

Esta condição encontra-se também expressa na norma espanhola U. N. E. 41156, na qual se limita a expansão dos espécimes até ao máximo de 10 x 10(elevado a -3).

10.4 - Anidrido sulfúrico. - Este é um componente limitado em todas as normas, excepto na sueca (que, aliás, também não o fixa para o cimento portland).

De um modo geral, o limite no cimento portland de ferro é igual ao do cimento portland, excepto nos casos da China, do Japão, da Espanha e da Turquia (2,5 por cento para o portland e 3 por cento para o de ferro), da Roménia e da Jugoslávia. A Roménia limita a 3 por cento o anidrido sulfúrico do cimento portland e a 4 por cento o do cimento portland de ferro, mas com a condição de 3 por cento serem provenientes do gesso. A Jugoslávia limita em 4,5 por cento o anidrido sulfúrico do cimento portland de ferro e em 3,5 por cento o do cimento portland.

Impõe-se que o limite de 3,0 por cento adoptado para o cimento portland normal seja utilizado também na norma do cimento portland de ferro.

Quanto ao cimento de alto-forno, a observação comparada das normas mostra que das dezasseis consultadas, em seis há alteração. Assim, a França aumenta o limite em 2 por cento (passando de 3 para 5 por cento), a Bélgica, a Alemanha, a Holanda e a Espanha aumentam-no em 1 por cento (passando-o de 3 para 4 por cento) e, finalmente, a Roménia, que no cimento portland de ferro limitava a 4 por cento o anidrido sulfúrico total, com a condição de 3 por cento serem provenientes do gesso, no caso do cimento de alto-forno limita-o a 3,5 por cento, proveniente apenas do gesso.

Nas outras normas a percentagem do anidrido sulfúrico é mantida igual à do cimento portland de ferro.

No presente caso aumentou-se de 1 por cento o anidrido sulfúrico do cimento de alto-forno, passando o limite para 4,0 por cento, prevendo a necessidade de acelerar um pouco o endurecimento do cimento.

10.5 - Enxofre, em sulfuretos. - Nos limites que estão sendo considerados é introduzido o do teor em sulfuretos, que não existe quer no cimento portland, quer no cimento pozolânico normais.

No caso das escórias este componente é importante e a sua existência em quantidades elevadas pode ser origem de inconvenientes graves, porque, ocorrendo isolado, em combinação com cálcio, ferro e manganésio, sob a forma de sulfuretos, pode ser oxidado e passar a ácido sulfúrico livre, atacando as armaduras ou passar a sulfato e promover a formação do sulfoaluminato de cálcio expansivo.

O limite do enxofre, sob a forma de sulfuretos, no cimento portland de ferro é fixado pela Espanha (1 por cento), pela Índia (1,2 por cento), pela Grã-Bretanha (1,5 por cento), pelos Estados Unidos (tanto pela A. S. T. M. como pelo Governo Federal) e pela Itália (2,0 e 2 por cento, respectivamente).

Para o cimento de alto-forno os limites são iguais nos casos da Índia (1,2 por cento), da Itália (2 por cento) e dos Estados Unidos (2,0 por cento). A Espanha sobe o limite para 1,4 por cento e a Roménia, que não limita para o cimento portland de ferro, aparece com 3,5 por cento para limite do enxofre nos cimentos de alto-forno.

No presente caso é imposto o limite de 2,0 por cento para ambos os cimentos).

Na falta de dados sobre a acção destes sulfuretos nas armaduras do betão armado sujeito a esforços de fadiga importantes e do betão pré-esforçado, o mais prudente parece ser limitar a 0,05 por cento a percentagem de sulfuretos no cimento que porventura seja aplicado naqueles betões.

10.6 - Halogenetos, em cloretos. - Se bem que pouco haja ainda legislado sobre a existência de cloretos no cimento, sabe-se que eles têm uma acção notável na corrosão das armaduras.

Segundo a literatura mais recente, teores em cloreto até 2 por cento do peso do cimento parecem não afectar a durabilidade das armaduras. Por medida de precaução impõe-se que no caso do betão pré-esforçado e do betão armado sujeito a esforços de fadiga importantes tal teor não ultrapasse 0,05 por cento.

A existência de cloretos na escória provém da água com que se faz a sua granulação.

11 - Calor de hidratação

Destinando-se o cimento de alto-forno a ser aplicado na constituição do betão para grandes massas, também parece ser lógica a limitação do calor de hidratação.

Dada, contudo, a inexperiência dos valores que se poderão obter com as nossas escórias impõe-se, a título experimental, que se adoptem os limites usados no cimento pozolânico normal: 55 cal/g a três dias, 65 cal/g a sete dias e 80 cal/g, a vinte e oito dias.

Note-se que a especificação Federal, dos Estados Unidos, única em que aparece a limitação do calor de hidratação, impõe os limites máximos de 70 cal/g a sete dias e de 80 cal/g a vinte e oito dias. Dado que esta norma limita a quantidade de escória a um máximo de 65 por cento, os limites atrás propostos para um cimento com o mínimo de 60 por cento de escória parecem ser bastante prudentes.

Lisboa, 15 de Janeiro de 1969. - Luiz de Castro Ferreira de Carvalho - António Joaquim Cabral Marques de Beja Neves - António Joaquim Vieira Pereira dos Santos - António Maria Pereira Teixeira Coelho - António Inocêncio de Sousa Coutinho - Armando Fragoso de Matos - Carlos Martins de Oliveira - João d'Arga e Lima - João Augusto Dias Coelho - Joaquim Augusto Ribeiro Sarmento - Joaquim da Conceição Sampaio - Manuel Bravo - Raimundo de Quintanilha Pinto.

Caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland» de

ferro e do cimento de alto-forno 60/80

CAPÍTULO I

Especificações de qualidade

1 - Definições

O cimento portland de ferro é o produto obtido por moedura conjunta de uma quantidade não inferior a 70 por cento nem superior a 80 por cento de clínquer de cimento portland normal com uma quantidade não inferior a 20 por cento nem superior a 30 por cento de escória de alto-forno granulada, capaz de satisfazer a todas as prescrições do presente caderno de encargos.

O cimento de alto-forno 60/80 é o produto obtido por moedura conjunta de uma quantidade não inferior a 60 por cento nem superior a 80 por cento de escória de alto-forno granulada com uma quantidade de clínquer de cimento portland normal não inferior a 20 por cento nem superior a 40 por cento, capaz de satisfazer a todas as prescrições do presente caderno de encargos.

Designa-se por escória granulada de alto-forno o produto não metálico, constituído essencialmente por silicatos e aluminossilicatos de cálcio, obtido simultâneamente com o ferro num alto-forno de extracção deste metal dos seus minérios e arrefecido ràpidamente em água, vapor de água ou ar, a partir do estado líquido.

O clínquer utilizado no fabrico de qualquer dos cimentos de escória, quando moído, deve dar origem a cimento que obedeça às prescrições do caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland normal (Decreto 40870, de 22 de Novembro de 1956).

Não é permitida a adição de quaisquer materiais à escória após o seu arrefecimento nem ao clínquer após a cozedura, excepto gesso e água.

2 - Embalagem

Salvo se nas condições de fornecimento for estabelecido de outro modo, o cimento de escória será entregue em sacos de papel perfeitamente conservados e sem indício de violação.

2.1 - Identificação. - Os sacos deverão ser de cor castanha-clara, com uma lista verde com 0,10 m de largura, em diagonal, na face impressa, contornando os cantos, e terão impressa a designação «cimento portland de ferro» ou «Cimento de alto-forno 60/80», o nome comercial do fabricante e a marca.

2.2 - Massa. - A massa de cada saco com cimento deve ser de 50 kg e a massa do saco vazio deve ser inferior a 1 kg.

2.3 - Tolerâncias. - A massa de cada saco com cimento poderá apresentar uma variação máxima de 2 por cento.

3 - Divisão em lotes

O cimento da mesma marca presente conjuntamente pelo fornecedor à recepção deve considerar-se repartido por lotes de 100 t, contando-se como um lote todo o fornecimento de massa inferior a 100 t, ou qualquer fracção de fornecimento além de 100 t.

4 - Colheita de amostras para ensaio

Excepto quando nas condições de fornecimento for estabelecido de modo diferente, a colheita de amostras será feita da maneira seguinte:

4.1 - Responsável pela colheita. - As amostras para ensaio serão colhidas pelo comprador ou seu representante, ou pela fiscalização da obra na qual vai ser aplicado o cimento, na presença do fornecedor ou seu representante.

4.2 - Quantidade de cimento a colher. - Quando o cimento se encontrar embalado, será feita uma toma de cada uma de dez embalagens separadas ao acaso; se o cimento se encontrar a granel, será feita uma toma de cada uma de dez diferentes zonas uniformemente repartidas.

As tomas referidas devem ser sensìvelmente da mesma massa e no seu conjunto devem apresentar a massa de 30 kg aproximadamente.

4.3 - Preparação e embalagem das amostras. - As dez tomas de cada um dos lotes devem ser ìntimamente misturadas, para o que se amontoam em forma de cone, se remexem e se tornam a amontoar e finalmente se arrasam e dividem em três partes aproximadamente iguais. Cada uma destas partes constituirá uma amostra, que deve ser conservada, até ser ensaiada, em recipiente metálico fechado, identificado e selado em presença dos interessados.

Uma das amostras ficará na posse do comprador, outra na posse do fornecedor e a terceira será enviada a um laboratório oficial para ensaio.

Quando as amostras forem colhidas de cimento a granel, deverão ser identificadas com números consecutivos correspondentes à posição relativa de cada um dos lotes no armazenamento.

4.4 - Frequência das colheitas de amostras para ensaio. - Excepto quando nas condições de fornecimento for estabelecido de modo diferente, será feita uma colheita por cada lote de cimento.

5 - Ensaio do cimento

O ensaio de um cimento compreende um certo número de determinações. Estas e a frequência com que devem ser feitas são indicadas a seguir.

5.1 - Determinações. - No ensaio de um cimento serão feitas as seguintes determinações: resíduo de peneiração, expansibilidade, princípio de presa, tensão de rotura por flexão aos sete e vinte e oito dias, tensão de rotura por compressão aos sete e vinte e oito dias, perda ao fogo, resíduo insolúvel, óxido de magnésio, anidrido sulfúrico, sulfuretos e halogenetos.

Mediante condição expressa nesse sentido, poderá o comprador exigir, além das anteriores, as determinações das tensões de rotura por flexão e por compressão aos três dias, no caso do cimento portland de ferro, e a determinação do fim de presa e do calor de hidratação aos três, sete e vinte e oito dias, no caso do cimento de alto-forno 60/80.

As técnicas de ensaio são as especificadas no capítulo II.

5.2 - Frequência das determinações. - Em cada amostra colhida serão feitas as determinações indicadas em 5.1, sempre que o fornecimento de cimento seja feito por lotes separados.

Quando mais de 100 t de cimento a granel sejam presentes conjuntamente à recepção em lotes não separados, poderá proceder-se como se especifica em 5.1, para o fornecimento por lotes separados, ou por acordo prévio, como a seguir se indica.

Com cada uma das amostras colhidas de acordo com o § 4 determina-se o princípio de presa; com a mistura do cimento de cada duas amostras determina-se a finura pelo resíduo de peneiração, a tensão de rotura por flexão aos sete e vinte e oito dias, a tensão de rotura por compressão aos sete e vinte e oito dias e o anidrido sulfúrico;

com a mistura de cimento de cada seis amostras e separadamente com a das restantes em excesso ou do conjunto de todas elas, se forem menos de seis, determina-se a expansibilidade; com a mistura do cimento de cada dez amostras e separadamente com a das restantes em excesso ou do conjunto de todas elas, se forem menos de dez, determina-se a perda ao fogo, o resíduo insolúvel, o óxido de magnésio, os sulfuretos e os halogenetos.

Quando o comprador o entenda poderá, mediante condição expressa nesse sentido, exigir, além das anteriores, a determinação do fim de presa, da tensão de rotura por flexão aos três dias, da tensão de rotura por compressão aos três dias e do calor de hidratação com a mistura do cimento da cada duas amostras.

As técnicas do ensaio são as especificadas no capítulo II. As misturas das amostras devem ser feitas no laboratório que proceder aos ensaios, tendo em atenção a posição relativa de cada um dos lotes no armazenamento, isto é, misturando duas a duas as amostras de lotes consecutivos e assim sucessivamente.

6 - Valores especificados

Os valores especificados para os resultados das determinações, expressos como se determina no capítulo II, são os seguintes:

(ver documento original)

7 - Condições de aceitação e rejeição

As condições de aceitação e rejeição a seguir especificadas só têm valor legal para ensaios efectuados em laboratórios oficiais.

7.1 - Condições gerais. - Sempre que um ou mais resultados das determinações efectuadas sobre a primeira amostra não satisfaçam aos valores especificados, o lote correspondente será rejeitado provisòriamente; no caso contrário, será aceite.

A rejeição provisória tornar-se-á definitiva:

1.º Quando o fornecedor não mande ensaiar a amostra do mesmo lote que ficou em seu poder;

2.º Quando, tendo-o feito, um ou mais resultados das determinações não satisfizerem aos valores especificados ou, no caso contrário, quando a amostra que ficou em poder do comprador der origem a um ou mais resultados que não satisfaçam aos valores especificados.

A rejeição provisória será levantada e o lote aceite quando todos os resultados das determinações efectuadas sobre as amostras na posse do fornecedor e do comprador satisfizerem aos valores especificados.

7.2 - Cimento em sacos. - Pode constituir motivo de rejeição de um lote fornecido em sacos o facto de a massa média destes, determinada a partir da pesagem de um grupo de, pelo menos, cinquenta sacos, tomados ao acaso desse lote, ser inferior ao valor nominal.

7.3 - Cimento a granel. - Quando mais de 100 t de cimento a granel sejam presentes conjuntamente à recepção e as determinações sejam efectuadas de acordo com o § 5.2, se não for possível identificar cada um dos lotes considerados para efeitos de colheita de amostras, o fornecimento deve ser aceite ou rejeitado conjuntamente, de acordo com o § 7.1. Se for possível identificar cada um dos lotes considerados para efeitos da colheita de amostras, poderá considerar-se a sua aceitação e rejeição separadamente, de acordo também com o § 7.1, atribuindo a cada lote os resultados dos ensaios obtidos sobre a amostra respectiva.

8 - Despesas com a colheita e com os ensaios das amostras

As despesas com pessoal e material para a colheita e embalagem das amostras e subsequente identificação do cimento amostrado serão da conta do fornecedor do cimento.

Salvo se nas condições de fornecimento for estabelecido de outro modo, no caso de o lote ser aceite, o custo dos ensaios da primeira amostra fica a cargo do comprador e o das outras duas a cargo do fornecedor. No caso de o lote ser rejeitado, o custo dos ensaios das três amostras fica a cargo do fornecedor.

CAPÍTULO II

Especificações de ensaio

9 - Determinação do resíduo de peneiração

9.1 - Aparelhos e utensílios

a) Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,005 g;

b) Peneiro com 15 cm a 20 cm de diâmetro interno e tela de arame de latão ou de bronze fosforoso de malhas quadradas com 0,088 mm (mais ou menos) 0,0065 mm de abertura média. A abertura máxima não deve exceder em mais de 40 por cento a abertura média e não deve haver mais de 6 por cento de malhas com aberturas que excedam em mais de 20 por cento a abertura média. O diâmetro do arame deve ser de 0,061 mm (mais ou menos) 0,012 mm.

Logo que a tela apresente malhas desigualmente abertas ou não esteja perfeitamente esticada, o peneiro deve ser substituído;

c) Duas peças metálicas: uma destinada a servir de fundo e outra de tampa do peneiro.

9.2 - Técnica. - Coloca-se o fundo no peneiro, deitam-se-lhe 50 g da amostra do cimento e cobre-se com a tampa.

Faz-se em seguida a peneiração manual ou mecânica, que termina quando passam menos de 0,05 g de cimento num minuto.

Pesa-se o resíduo e repete-se o ensaio duas vezes sobre novas quantidades da amostra.

9.3 - Resultado. - O resíduo de peneiração é a média das quantidades de cimento retidas nos três ensaios, multiplicada por dois.

O resultado, aproximado até às décimas, é apresentado em percentagem.

Quando o resultado obtido seja superior ao valor especificado, repete-se o ensaio com cimento da mesma amostra, prèviamente submetido à temperatura de 120ºC durante uma hora.

10 - Determinação da quantidade de água de amassadura da pasta normal

10.1 - Aparelhos e utensílios

a) Balança para pesar até 1 kg, com limites de erro de (mais ou menos)1 g;

b) Proveta graduada em mililitros, com 300 ml de capacidade, pelo menos;

c) Aparelho de Vicat cujo suporte tenha: uma base de nível para apoio do molde; um braço com escala graduada em milímetros; um dispositivo de guiamento da haste para movimentos verticais (fig. 1).

A escala deve permitir pequenos deslocamentos para indicar directamente, com limites de erro de (mais ou menos)0,5 mm, a espessura da camada de pasta de cimento entre o fundo do molde e a extremidade da sonda de consistência.

O molde, troncocónico, de fundo plano, deve ter as seguintes dimensões internas:

Diâmetro da base inferior ... 80 (mais ou menos) 3 mm Diâmetro da boca ... 90 (mais ou menos) 3 mm Altura ... 40 (mais ou menos) 0,5 mm A sonda de consistência deve ser um cilindro recto, com 10 (mais ou menos) 0,05 mm de diâmetro e de acabamento perfeito (fig. 2).

A massa do conjunto haste-sonda de consistência deve ser 300 (mais ou menos) 0,5 g (ver nota a).

As peças em contacto com o cimento devem ser lisas e constituídas por material não absorvente e não atacável pelo cimento;

d) Colher de pedreiro e chapa ou superfície lisa, para amassadura, não absorvente nem atacável pelo cimento.

10.2 - Preparação dos provetes. - A preparação dos provetes faz-se numa sala de temperatura entre 20ºC e 27ºC e de humidade relativa não inferior a 50 por cento. Os utensílios devem estar àquela mesma temperatura. Amontoam-se 1000 g de cimento sobre uma superfície lisa, não absorvente e não atacável pelo cimento; abre-se uma cratera, para onde se deita de uma só vez determinada quantidade de água, que deve estar a 20ºC (mais ou menos) 1ºC.

Vai-se virando o cimento para o interior, de modo que antes de um minuto toda a água seja absorvida.

Amassa-se activamente à colher, acumulando e espalhando a pasta até cinco minutos depois da adição da água.

Amontoa-se a pasta, divide-se à colher em duas partes iguais; enche-se com uma delas a caixa sem trepidação nem compactação e rasa-se com o cutelo da colher num movimento de vaivém.

10.3 - Técnica. - O provete assim preparado é colocado debaixo da sonda de consistência, centrado com esta; desce-se a sonda de consistência lentamente, sem aceleração, e logo que ela deixe de se afundar por acção do seu próprio peso lê-se na escala a distância entre a extremidade da sonda e o fundo do molde.

Repete-se o ensaio com novas pastas amassadas com outras quantidades de água até que a leitura da escala seja de 6 (mais ou menos) 0,5 mm.

10.4 - Resultado. - A quantidade de água de amassadurada pasta normal é a que confere à pasta de cimento uma consistência tal que a sonda do aparelho de Vicat permanece em repouso a uma distância do fundo do molde de 6 (mais ou menos) 0,5 mm.

O resultado, aproximado até às décimas, é apresentado em percentagem da massa de cimento, exprimindo a massa de água, em gramas, pelo mesmo número em que é expresso o volume em mililitros.

(nota a) Alguns aparelhos possuem um contrapeso para compensar o menor peso da agulha de Vicat.

11 - Determinação da expansibilidade

11.1 - Método de Le Châtelier

11.1.1 - Aparelhos e utensílios

a) Três aparelhos de Le Châtelier, cujos moldes devem ser anéis cilíndricos de latão com 0,5 mm de espessura, 30 mm de diâmetro interno e 30 mm de altura, fendidos segundo uma geratriz. As agulhas devem ter 150 mm de comprimento e estar soldadas a meia altura do molde (fig. 3).

As pontas das agulhas e os bordos das fendas não devem exercer pressão entre si e a largura da fenda não deve ser superior a 0,5 mm.

Estes aparelhos devem satisfazer à condição que é descrita a seguir. Fixada uma das agulhas o mais perto possível da soldadura, por exemplo por meio de um torno, e de tal maneira que a outra fique sensìvelmente horizontal e situada sob a primeira, suspende-se por um fio uma massa de 300 g na zona onde a agulha livre se liga ao molde; o deslocamento da ponta desta deve estar então compreendido entre 15 mm e 20 mm;

b) Placas de vidro para servirem de base e de tampa aos moldes;

c) Três massas de 150 g;

d) Recipiente para ferver os provetes dentro dos respectivos moldes colocados sobre uma rede a cerca de 5 cm do fundo;

e) Régua graduada em milímetros.

11.1.2 - Preparação dos provetes. - Prepara-se uma pasta normal de cimento;

enchem-se os moldes dos três aparelhos de Le Châtelier colocados sobre placas de vidro, tendo o cuidado de os apertar de forma que os bordos das fendas fiquem em contacto durante esta operação. Em seguida cobrem-se com outras placas de vidro, sobre as quais se colocam as massas de 150 g, e mergulham-se em água potável a 20ºC (mais ou menos) 1ºC (fig. 3).

11.1.3 - Técnica. - Decorridas vinte e quatro horas após a imersão dos provetes mede-se o afastamento entre as pontas das agulhas.

Colocam-se em seguida os aparelhos com as agulhas para cima, no recipiente com água à temperatura ambiente (fig. 4). Aquece-se gradualmente durante uma hora até à ebulição, que se mantém durante três horas.

Deixa-se arrefecer lentamente até 20ºC (mais ou menos) 1ºC; depois lê-se o afastamento entre as pontas das agulhas.

11.1.4 - Resultado. - O resultado da determinação é dado pela diferença, aproximada até às unidades, d(índice 2) - d(índice 1) onde d(índice 1) é a média, em milímetros, dos afastamentos entre as pontas das agulhas após vinte e quatro horas de imersão;

d(índice 2) é a média, em milímetros, dos afastamentos entre as pontas das agulhas logo após o arrefecimento.

Quando o resultado for superior ao valor especificado repete-se o ensaio com cimento da mesma amostra depois de ter estado sete dias espalhado em camada com cerca de 5 cm de espessura e mantido a 20ºC (mais ou menos) 1ºC.

11.2 - Método da autoclave

11.2.1 - Aparelhos e utensílios a) Autoclave que permita atingir uma pressão entre 20 e 21,5 kgf/cm2 num intervalo de sessenta a setenta e cinco minutos e mantê-la, dentro daqueles limites, durante três horas. O arrefecimento deve poder ser regulado de modo que a pressão desça abaixo de 0,7 kgf/cm2 em noventa minutos. Dentro dos limites de manutenção da pressão (20 a 21,5 kgf/cm2) o manómetro deve permitir determinações com limites de erro de (mais ou menos) 0,2 kgf/cm2. É recomendável, por segurança, dispor de um termómetro para verificação da temperatura do vapor de água;

b) Três moldes de aço ou outro metal duro, que não seja atacado pelo cimento, para moldagem de paralelepípedos rectos de pasta de cimento com 25 mm x 25 mm x 250 mm (fig. 5).

As paredes dos moldes devem ser desempenadas e suficientemente rígidas. As dos topos devem, além disso, ter furos, centrados, para alojar as cabeças dos pernos dos provetes. Para que os eixos dos pernos se mantenham alinhados durante a moldagem, usam-se peças roscadas interiormente, ou de encaixe, que se adaptam às cabeças dos pernos pela parte exterior dos moldes;

c) Pernos cilíndricos, de aço inoxidável, de 6 mm de diâmetro e de 22 mm de comprimento, com cabeça esférica e com unhas para garantir a fixação ao provete. A extensão do perno que penetra no provete deve ser de 15 (mais ou menos) 0,25 mm (fig. 5);

d) Comparador para medição da variação de comprimento dos provetes, graduado em centésimos de milímetro. É essencialmente constituído por um suporte de aço tendo fixo à haste um deflectómetro de, pelo menos, 5 mm de alcance. A ponta deste e a base do suporte são providas de encostos reentrantes, de aço, para apoio das cabeças dos pernos dos provetes. A forma e dimensões das superfícies dos encostos devem ser ajustadas às cabeças dos pernos de modo que o provete seja fàcilmente mantido na vertical sem qualquer outro apoio e que, tanto quanto possível, seja assegurada a constância do comparador em face da rotação do provete em torno do seu eixo de simetria (fig. 5);

e) Barra-padrão, rígida, de aço inoxidável, de 264 mm de comprimento. Os topos da barra devem ter forma idêntica à das cabeças dos pernos dos provetes. É conveniente que a parte central, numa extensão de cerca de 10 cm, seja revestida de material isolante (fig. 5);

f) Balança para pesagens até, pelo menos, 1 kg, com limites de erro (mais ou menos) 1 g;

g) Proveta de, pelo menos, 300 ml, graduada em mililitros;

h) Mesa de amassadura, com tampo não absorvente nem atacável pelo cimento;

colher de pedreiro; luvas, etc.;

i) Câmara húmida para manutenção dos provetes em atmosfera a 20ºC (mais ou menos) 1ºC e a, pelo menos, 95 por cento de humidade relativa.

11.2.2 - Preparação dos provetes. - Limpam-se os moldes e untam-se com óleo mineral. Montam-se os pernos com cuidado para que o troço a embeber nos provetes fique limpo e sem óleo.

Prepara-se uma pasta normal de cimento.

Logo após a amassadura enche-se cada um dos moldes com duas camadas aproximadamente iguais, que se compactam com os polegares ou com os indicadores nos cantos, em volta dos pernos e ao longo de toda a superfície, de modo a obterem-se provetes homogéneos. Rasa-se a segunda camada com o cutelo da colher e alisa-se a sua superfície percutindo o molde ou afagando-a directamente, mas sem deixar que a pá da colher desça abaixo da superfície superior do molde.

Terminada a moldagem, conservam-se os provetes na câmara húmida até à ocasião do ensaio, que deve realizar-se dentro de 24 h (mais ou menos) 30 m após a amassadura. A desmoldagem pode, no entanto, efectuar-se depois de decorridas vinte horas sobre a preparação dos provetes.

11.2.3 - Técnica. - Decorridas 24 h (mais ou menos) 30 m após a amassadura, retiram-se os provetes da câmara húmida e procede-se imediatamente à medição da barra-padrão e de cada um dos provetes. Se a leitura no comparador variar com a rotação do provete em torno do seu eixo de simetria, deve tomar-se para leitura a média dos valores máximo e mínimo indicados pelo ponteiro durante uma rotação completa.

Em seguida anotam-se as quatro leituras médias determinadas no deflectómetro do comparador, tomando para cada leitura a média dos valores lidos nas duas posições opostas da barra-padrão e dos provetes.

Assentam-se depois os provetes na grelha acima do nível da água, sem encostarem entre si nem às paredes da autoclave, fecha-se esta e inicia-se o aquecimento.

A água da autoclave deve estar a temperatura entre 20ºC e 27ºC e ser em quantidade suficiente para garantir a manutenção de uma atmosfera de vapor saturado durante todo o ensaio; em geral 7 a 10 por cento do volume da autoclave são suficientes.

Fecha-se a válvula de descarga logo que se reconheça que todo o ar foi expulso, o que se verifica cerca de quinze minutos após o início do aquecimento, e regula-se este de modo a alcançar-se a pressão de 20 kgf/cm2 a 21,5 kgf/cm2 entre sessenta e setenta e cinco minutos. Mantém-se a pressão do vapor dentro dos limites indicados durante três horas. Terminado este período, regula-se o arrefecimento de modo que a pressão indicada no manómetro desça para um valor inferior a 0,7 kgf/cm2 em noventa minutos e abre-se progressivamente a válvula de descarga.

Aberta a autoclave, retira-se a grelha com os provetes e mergulha-se em água, a mais de 90ºC, que se vai arrefecendo de modo a atingir-se 20ºC (mais ou menos) 1ºC em quinze minutos. Passados mais quinze minutos retiram-se os provetes da água, secam-se, tornam a medir-se a barra-padrão e cada um dos provetes nas duas posições opostas e anotam-se as quatro novas leituras médias efectuadas.

11.2.4 - Resultado. - Sendo, para cada provete, l(índice 0) o comprimento do provete (250 mm);

l(índice 1) e l(índice 2) as médias das leituras do deflectómetro, correspondentes à medição da barra-padrão e do provete no início do ensaio;

l(índice 3), e l (índice 4) as médias das leituras do deflectómetro, correspondentes à medição da barra-padrão e do provete após a autoclavagem;

todas expressas na mesma unidade, a expansão do provete, em permilagem, é dada por (l(índice 4) - l(índice 3) - l(índice 2) + l(índice 1)/l(índice 0)) x 1000 = 4(l(índice 4) - l(índice 3) - l(índice 2) + l(índice 1)) A expansão, em autoclave, dos três provetes, é dada pela média dos valores determinados como se indicou, arredondada às décimas.

12 - Determinação do princípio de presa

12.1 - Aparelhos e utensílios. - A aparelhagem para o ensaio é como a indicada no § 10.1, excepto a sonda de consistência, que é substituída por uma agulha com a forma de um cilindro recto de 1,13 mm (mais ou menos) 0,05 mm de diâmetro (secção de 1 mm2) e com acabamento perfeito (fig. 6).

A massa do conjunto haste-agulha deve ser de 300 g (mais ou menos) 0,5 g.

12.2 - Preparação dos provetes. - Com os materiais à temperatura de 20ºC (mais ou menos) 1ºC prepara-se uma pasta normal de cimento, tomando nota da hora a que se faz a adição da água ao cimento; enche-se o molde sem trepidação nem compactação; rasa-se com o cutelo da colher em movimento de vaivém; mergulha-se em seguida o provete em água potável a 20ºC (mais ou menos) 1ºC.

12.3 - Técnica. - Decorridos trinta minutos após a adição da água de amassadura, retira-se o provete da água, coloca-se no prato do aparelho e desce-se a agulha de Vicat, lentamente e sem aceleração. Sobe-se a agulha e retira-se o molde, que se mergulha de novo na água.

Repete-se sucessivamente esta operação a intervalos de tempo tais que seja possível determinar, com erro inferior a dez minutos, o momento em que a agulha deixa de penetrar até ao fundo do molde.

12.4 - Resultado. - O princípio de presa é o intervalo de tempo decorrido entre o instante em que se adiciona a água ao cimento e o instante em que a agulha deixa de penetrar até ao fundo do molde.

O resultado é apresentado em horas e em múltiplos de dez minutos.

13 - Determinação do fim de presa

13.1 - Aparelhos e utensílios. - Os aparelhos e utensílios a utilizar são os indicados no § 12.2, excepto a agulha do aparelho de Vicat, que é substituída por outra com um acessório anelar com a forma e as dimensões que se mostram na figura 7.

A massa do conjunto haste-agulha deve ser 300 g (mais ou menos) 0,5 g.

13.2 - Provetes. - O ensaio é realizado com o provete utilizado na determinação do princípio de presa, o qual, após este ensaio, se mantém mergulhado em água potável a 20ºC (mais ou menos) 1ºC.

13.3 - Técnica. - Decorridos sessenta minutos após a determinação do princípio de presa, retira-se o molde da água, coloca-se no prato do aparelho e desce-se a agulha até o acessório anelar se apoiar na superfície da pasta. Sobe-se a agulha, observa-se a superfície da pasta e retira-se o molde que se mergulha de novo na água. Se a superfície superior do provete estiver com espuma que dificulte a sua observação, pode realizar-se o ensaio na superfície inferior do provete.

Repete-se sucessivamente a operação descrita a intervalos de tempo tais que seja possível determinar, com erro inferior a dez minutos, o momento em que o acessório anelar da agulha começa a não deixar marca na superfície da pasta, mas a extremidade da agulha ainda deixa.

13.4 - Resultado. - O fim de presa é o intervalo de tempo decorrido entre o instante em que se adiciona a água ao cimento para o fabrico da pasta normal e o momento em que no ensaio com o acessório anelar da agulha esta começa a não deixar marca na superfície da pasta, mas a extremidade da agulha ainda deixa.

O resultado é apresentado em horas e múltiplos de dez minutos.

14 - Determinação das tensões de rotura

14.1 - Materiais

a) Água. - A água a utilizar na amassadura e conservação dos provetes deve ser potável;

b) Areia normal. - A areia a utilizar na confecção dos provetes é uma areia siliciosa proveniente do areeiro do Alfeite, bem lavada, seca e seleccionada, com uma composição granulométrica contida dentro dos limites indicados no quadro seguinte ou na figura 8:

(ver documento original) Nota. - O material de dimensões inferiores a 0,297 mm pode ser obtido por adição de areia siliciosa moída.

Esta areia deverá ser preparada para cada amassadura por mistura bem homogeneizada das seis classes a seguir definidas:

Classe I - Elementos entre 1,68 mm e 1,0 mm.

Classe II - Elementos entre 1,0 mm e 0,50 mm.

Classe III - Elementos entre 0,50 mm e 0,297 mm.

Classe IV - Elementos entre 0,297 mm e 0,149 mm.

Classe V - Elementos entre 0,149 mm e 0,074 mm.

Classe VI - Elementos inferiores a 0,074 mm.

14.2 - Aparelhos e utensílios

a) Balança para pesar até 2 kg, com limites de erro de (mais ou menos)2 g;

b) Proveta com 250 ml de capacidade, pelo menos, e graduada de modo a permitir medições com limites de erro de (mais ou menos)2 ml;

c) Seis moldes, cada um deles com uma boca rectangular de 40 mm x 160 mm, de aço, ferro fundido ou bronze, com dureza igual ou superior a HRB 55, que permitam uma boa vedação, por forma que os provetes não apresentem rebarbas (fig. 9).

Os moldes devem ser tais que os provetes fiquem com as dimensões nominais de 40 mm x 40 mm x 160 mm.

As suas características e tolerâncias são as indicadas no quadro seguinte:

(ver documento original) Os moldes poderão ser agrupados de modo a permitir o fabrico simultâneo de três provetes.

A espessura das paredes dos moldes não deve ser inferior a 10 mm e, em moldes triplos, a espessura da base não deve ser inferior a 15 mm;

d) Pilão de cobre com a massa de 1000 g (mais ou menos) 20 g, com uma altura total de 170 mm, tendo uma base quadrada de 35 mm de aresta e uma haste cilíndrica (fig.

9);

e) Funil ajustável à boca dos moldes, com uma altura de 40 mm e uma secção livre de 158 mm x 38 mm, para impedir que o pilão danifique as arestas dos moldes.

No caso de se utilizarem moldes triplos, o funil deve igualmente ser triplo, aconselhando-se o do tipo representado na figura 9;

f) Máquina para ensaios de flexão, por exemplo uma balança de Michaëlis adaptada à realização destes ensaios, em que a flexão seja provocada pelo deslocamento vertical de um par de roletes cilíndricos, com 10 mm de diâmetro e afastados de 100 mm entre eixos, relativamente a um terceiro de igual diâmetro e centrado com os primeiros (fig. 10).

As forças devem poder ser aplicadas gradualmente, sem choque, e a sua intensidade deve ser determinada com erro inferior a 1 por cento.

Deve, para este efeito, ser aferida frequentemente e nunca com intervalos superiores a seis meses;

g) Máquina para ensaios de compressão em que um dos pratos seja provido de rótula esférica e que permita determinar a intensidade das forças com erro inferior a 1 por cento. Deve, para este efeito, ser aferida frequentemente e nunca com intervalos superiores a seis meses.

A compressão deve ser provocada por intermédio de duas placas de aço de, pelo menos, 15 mm de espessura e com uma superfície quadrada de 40,0 mm (mais ou menos) 0,1 mm de lado (fig. 11). O desempeno das faces interiores das placas deve ser de (mais ou menos)0,02 mm. Um dos pratos deve ser susceptível de movimentos de rotação em torno de eixos horizontais;

h) Colher de pedreiro, uma superfície lisa, não absorvente nem atacável pelo cimento, sobre a qual se fará a amassadura dos materiais, um recipiente metálico para cobertura da argamassa, uma régua metálica e um tanque para conservação dos provetes, com água potável à temperatura de 20ºC (mais ou menos) 1ºC.

14.3 - Preparação dos provetes. - A preparação dos provetes deve ser feita numa sala à temperatura de 20ºC (mais ou menos) 1ºC, temperatura a que deverão estar os materiais e utensílios a empregar.

a) Número de provetes. - Para o ensaio a realizar ao fim de cada um dos intervalos de tempo referidos na especificação de qualidade moldam-se, pelo menos, três provetes;

b) Preparação dos moldes. - Os moldes devem ser convenientemente montados e depois oleados com um pincel, por forma a ficarem cobertos com uma camada de óleo contínua e pouco espessa. O óleo deve ser mineral e ter uma viscosidade média, por exemplo SAE 50;

c) Amassadura. - A amassadura é feita simultâneamente para três provetes pela forma seguinte:

1.º Humedece-se a superfície onde se fará a amassadura e amontoam-se sobre ela 495 g de areia da classe I, 495 g de areia da classe II, 165 g de areia da classe III, 210 g de areia da classe IV, 105 g de areia da classe V, 30 g de areia da classe VI e 500 g de cimento, que se misturam à colher até se obter uma cor uniforme;

2.º Forma-se uma cratera, na qual se deitam 250 ml de água e vão-se virando cuidadosamente os materiais secos, do exterior para o interior, até que toda a água seja absorvida; esta operação não deve exceder um minuto;

3.º Amassa-se à mão, com uma colher, enèrgicamente, durante cinco minutos, acumulando e espalhando alternadamente a argamassa, que se amontoa no final;

d) Moldagem dos provetes. - Com a argamassa obtida pela forma indicada, imediatamente a seguir à sua confecção, moldam-se simultâneamente os três provetes, como segue (fig. 12):

1.º Coloca-se o funil sobre o molde oleado e lançam-se em cada compartimento cerca de 200 g de argamassa, cobrindo-se entretanto a restante argamassa com a tampa metálica;

2.º Compactam-se estas primeiras camadas com o pilão, dando, por provete, quatro séries de cinco pancadas uniformemente distribuídas; as pancadas devem ser dadas elevando-se o pilão até ficar com a face inferior ao nível da face superior do funil (4 cm acima da face superior do molde) e deixando-o cair livremente, na vertical;

3.º Repetem-se as operações dos n.os 1.º e 2.º com uma segunda camada e posteriormente com uma terceira;

4.º Retira-se o funil, rasa-se a argamassa com uma régua mantida na vertical que se desloca com um movimento de vaivém e aplana-se a superfície com uma colher, sem exercer pressão;

e) Conservação dos provetes. - Durante as primeiras vinte a vinte e oito horas os provetes são conservados nos moldes, cobertos com uma chapa metálica, e ao ar numa câmara à temperatura de 20ºC (mais ou menos) 1ºC e humidade relativa não inferior a 95 por cento.

A desmoldagem deve efectuar-se à temperatura de 20ºC (mais ou menos) 2ºC e não deve demorar mais de quinze minutos.

Os provetes são em seguida conservados em água à temperatura de 20ºC (mais ou menos) 1ºC até à data do ensaio e a água deve ter livre acesso a todas as suas faces.

14.4 - Técnica. - Os ensaios devem ser realizados à temperatura de 20ºC (mais ou menos) 1ºC e com um ritmo tal que cada provete não fique exposto ao ar mais de quinze minutos até se efectuar o ensaio de compressão. Com este objectivo podem imergir-se os provetes, antes do ensaio de flexão e depois de retirados do tanque de conservação, num recipiente com água à temperatura da água de conservação.

a) Ensaio de flexão. - Colocado o provete na máquina de ensaio, centrado em relação aos roletes e com a face de enchimento voltada para o operador (fig. 13), realiza-se o ensaio por aplicação de forças progressivamente crescentes e sem choques até à rotura do provete. A velocidade de aplicação das forças deve ser cerca de 5 kgf/s (mais ou menos) 1,5 kgf/s.

A força de rotura por flexão é a força máxima registada pela máquina de ensaio;

b) Ensaio de compressão. - Os provetes para ensaio de compressão são constituídos pelas metades dos prismas ensaiados à flexão.

Colocado o provete na máquina de ensaio, centrado em relação aos pratos e com a face de enchimento voltada para o operador (fig. 14), realiza-se o ensaio pela aplicação de forças progressivamente crescentes e sem choques até à rotura do provete. A velocidade de aplicação das forças deve ser tal que a variação de tensões seja de cerca de 20 kgf/cm2 (mais ou menos) 5 kgf/cm2 por segundo.

A força de rotura por compressão é a força máxima registada pela máquina de ensaio.

14.5 - Resultados. - A tensão de rotura por flexão ou por compressão do cimento da amostra é a média das tensões de rotura dos provetes ensaiados.

A tensão de rotura por flexão de cada provete, em quilogramas-força por centímetro quadrado, é o produto 0,2343 F(índice 1), sendo F(índice 1), a força de rotura por flexão (ver nota a), em quilogramas-força.

(nota a) Se se utilizar uma balança de Michaëlis com uma multiplicação de K vezes, a tensão de rotura por flexão de um provete é 0,2343 KG, sendo G o peso de balde e da grenalha de chumbo em quilogramas-força.

A tensão de rotura por compressão de cada provete, em quilogramas-força por centímetro quadrado, é o produto 0,0625 F(índice 2), sendo F(índice 2) a força de rotura por compressão, em quilogramas-força.

Os resultados, aproximados até às unidades, são apresentados em quilogramas-força por centímetro quadrado.

Se o desvio em relação à média de algumas das tensões de rotura dos provetes exceder 20 por cento, desprezam-se os resultados e repete-se a determinação.

15 - Determinação da perda ao fogo

15.1 - Aparelhos e utensílios

a) Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;

b) Cadinho de platina de 20 ml a 25 ml de capacidade e respectiva tampa;

c) Cadinho de porcelana de 15 ml a 20 ml de capacidade;

d) Exsicador;

e) Mufla regulável até 1000ºC, com desvios inferiores a (mais ou menos)50ºC;

f) Pinça para cadinhos;

g) Copos de 250 ml e 400 ml de capacidade;

h) Vidro de relógio de cerca de 10 cm de diâmetro;

i) Filtros de poros médios e largos.

15.2 - Reagentes

a) Ácido clorídrico de densidade 1,18;

b) Solução de cloreto de bário a 100 g/l.

15.3 - Técnica

a) Pesa-se 1,0000 g da amostra de cimento para o cadinho de platina prèviamente calcinado, arrefecido no exsicador e tapado com a respectiva tampa.

Calcina-se com o cadinho coberto, a 950ºC (mais ou menos) 50ºC durante quinze minutos, deixa-se arrefecer no exsicador e pesa-se sem levar a peso constante;

b) Transfere-se o resíduo da calcinação para um copo de 250 ml, fragmentando-o com uma vareta, e procede-se a uma determinação de anidrido sulfúrico pelo método indicado no § 18, utilizando o ácido clorídrico que vai servir para o ataque da amostra na lavagem do cadinho, a qual se efectua com aquecimento moderado.

Na pesagem do resíduo da calcinação final pode, neste caso, encontrar-se um valor superior a 0,0889, sem que se torne necessário repetir o ensaio;

c) Determina-se o teor em anidrido sulfúrico da amostra de cimento, segundo o método indicado no § 18.

15.4 - Resultado. - A perda ao rubro da amostra exprime-se em percentagem, arredondada nas décimas, e calcula-se a partir da expressão:

100 + 0,8 (A - B) - 100 x m(índice 1) onde:

A é o teor em anidrido sulfúrico referente à determinação descrita em b), expresso em percentagem;

B é o teor em anidrido sulfúrico referente à determinação descrita em c), expresso em percentagem;

m(índice 1) é a massa do resíduo da calcinação indicada em a), expressa em gramas.

Observações. - No caso de se obterem valores que levam à rejeição, o ensaio deve repetir-se em duplicado e com um repouso do precipitado obtido na determinação do anidrido sulfúrico de doze horas no banho de vapor. Tomar-se-á para resultado a média dos dois valores encontrados desde que estes não difiram de mais de 0,1.

Caso contrário repetir-se-á novamente o ensaio até que dois dos valores encontrados difiram de menos do que 0,1, ou três valores apresentem uma diferença entre extremos inferior a 0,15. Neste caso o resultado será a média dos três valores.

16 - Determinação do resíduo insolúvel

16.1 - Aparelhos e utensílios

a) Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;

b) Copo de vidro resistente ao fogo de 250 ml de capacidade;

c) Filtros de papel de poros largos;

d) Cadinho de porcelana de 20 ml a 30 ml de capacidade;

e) Exsicador;

f) Mufla regulável até 1000ºC, com desvios inferiores a (mais ou menos)50ºC.

16.2 - Reagentes

a) Ácido clorídrico de 1,18 de densidade;

b) Soluto de hidróxido de sódio a 10 g/l;

c) Indicador vermelho de metilo a 2 g/l de etanol;

d) Soluto de cloreto de amónio a 20 g/l.

16.3 - Técnica. - Pesa-se 1,0000 g da amostra, transfere-se para o copo de vidro, junta-se-lhe 10 ml de água destilada quente, agita-se vigorosamente e adicionam-se-lhes 5 ml de ácido clorídrico. Se for necessário, para obter a decomposição completa do cimento, aquece-se moderadamente durante alguns minutos e esmagam-se os grumos com a ponta plana da vareta de vidro, não se devendo tomar em consideração a presença de um resíduo castanho.

Perfazem-se 50 ml com água destilada e aquece-se próximo da ebulição durante quinze minutos.

Filtra-se e lava-se o resíduo seis vezes com água destilada quente.

Passa-se o filtro com o resíduo para o copo, juntam-se-lhes 100 ml do soluto de hidróxido de sódio e aquece-se durante quinze minutos próximo da ebulição.

Adicionam-se algumas gotas do indicador vermelho de metilo, acidifica-se com ácido clorídrico e juntam-se quatro a cinco gotas em excesso. Filtra-se e lava-se o resíduo doze a quinze vezes com soluto quente de cloreto de amónio.

Passa-se o filtro com o precipitado para o cadinho prèviamente calcinado e tarado, calcina-se entre 900ºC e 1000ºC, deixa-se arrefecer no exsicador e pesa-se.

Quando a massa do resíduo da calcinação for superior a 0,0205 g, repete-se o ensaio com cimento da mesma amostra, em duplicado: se a diferença entre as duas massas dos novos resíduos exceder 0,0010 g, continua a repetir-se o ensaio até as massas de dois resíduos diferirem entre si menos de 0,0010 g ou três menos de 0,0015 g; neste caso toma-se para massa do resíduo da calcinação a média das massas dos resíduos obtidos nas condições indicadas, média à qual se subtrai o resultado obtido na repetição do ensaio com as mesmas quantidades dos mesmos reagentes, mas sem utilização do cimento.

16.4 - Resultado. - O resíduo insolúvel da amostra exprime-se em percentagem, arredondada nas décimas, e é dado pelo produto da massa, em gramas, do resíduo da calcinação por 100.

17 - Determinação do óxido de magnésio

17.1 - Aparelhos e utensílios

a) Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;

b) Copos de vidro, resistentes ao fogo, com as seguintes capacidades: 50 ml, 250 ml e 600 ml de forma baixa e 500 ml de forma alta;

c) Vidro de relógio de cerca de 5 cm de diâmetro;

d) Banho de vapor ou placa de aquecimento;

e) Filtros de poros largos, médios e apertados;

f) Polícia de borracha;

g) Cadinho de porcelana de 20 ml a 30 ml de capacidade;

h) Exsicador;

i) Estufa regulável até 110ºC;

j) Mufla regulável até 1200ºC, com desvios inferiores a (mais ou menos) 50ºc;

l) Cápsula de porcelana ou, de preferência, de platina de 200 ml de capacidade;

m) Cadinho de platina de 25 ml a 30 ml de capacidade.

17.2 - Reagentes

a) Cloreto de amónio;

b) Ácido clorídrico de 1,18 de densidade;

c) Ácido nítrico de 1,42 de densidade;

d) Indicador vermelho de metilo a 2 g/l de etanol;

e) Hidróxido de amónio de 0,90 de densidade;

f) Soluto de cloreto de amónio a 20 g/l;

g) Soluto de oxalato de amónia a 50 g/l;

h) Soluto de fosfato monoácido de amónio a 250 g/l;

i) Ácido fluorídrico a 48 por cento;

j) Ácido sulfúrico de 1,84 de densidade;

l) Pirossulfato de sódio ou de potássio. - Para que não crepite ao ser aquecido durante o ensaio, funde-se prèviamente numa cápsula de platina, deixa-se arrefecer e mói-se a massa fundida resultante; deve notar-se que um aquecimento demasiado prolongado ou uma temperatura excessivamente elevada pode dar origem ao ataque da platina pelo pirossulfato fundido;

m) Água de bromo saturada;

n) Soluto de nitrato de amónio para lavagem. - Para o preparar dissolvem-se 100 g de nitrato de amónio em água destilada, juntam-se-lhes 200 ml de hidróxido de amónio e perfaz-se o volume de 1 l com água destilada.

17.3 - Técnica

a) Pesa-se 0,5000 g da amostra de cimento e mistura-se no copo de 50 ml com cerca de 0,5 g de cloreto de amónio.

Tapa-se o copo com o vidro de relógio e com ele coberto deixam-se escorrer lentamente pela parede do copo 5 ml de ácido clorídrico.

Terminada a reacção, destapa-se o copo, deitam-se uma ou duas gotas de ácido nítrico, agita-se a mistura com a vareta e tapa-se novamente.

Coloca-se o copo no banho de vapor durante trinta minutos, agita-se o soluto de vez em quando e esmagam-se os grumos de cimento com a ponta plana da vareta de vidro.

Filtra-se por papel de filtro de poros médios para o copo de 250 ml e transfere-se o resíduo para o filtro tão completamente quanto possível, sem o diluir; deixa-se escorrer bem, lava-se o copo, com auxílio do polícia de borracha, e o filtro e o resíduo duas a três vezes com ácido clorídrico (1:99), e depois dez a doze vezes com pequenas porções de água destilada quente, que de cada vez se deixa escorrer bem;

b) Ao filtrado obtido adiciona-se água destilada até se perfazerem cerca de 200 ml, juntam-se cerca de 10 ml de ácido clorídrico e algumas gotas do indicador vermelho de metilo e leva-se à ebulição.

Suspende-se o aquecimento, adiciona-se, gota a gota, hidróxido de amónio (1:1), isento de anidrido carbónico, até a cor do soluto ficar amarela e ainda uma gota em excesso.

Ferve-se durante cinquenta a sessenta segundos e aguarda-se não mais de cinco minutos que o precipitado assente.

Filtra-se por filtro de poros largos para o copo de 600 ml e lava-se o precipitado com soluto de cloreto de amónio quente duas a quatro vezes, consoante o volume daquele.

Com o fim de garantir a alcalinidade do soluto de cloreto de amónio juntam-se-lhe duas gotas do indicador vermelho de metilo no balão de esguicho e adiciona-se hidróxido de amónio (1:1), gota a gota, até o soluto tomar uma tonalidade amarela; se em qualquer altura, devido ao aquecimento, voltar a avermelhar, torna-se a alcalinizar o soluto;

c) Passa-se o filtro com o precipitado para o copo onde se acabou de fazer a precipitação, dissolve-se o precipitado com 15 ml de ácido clorídrico quente (1:3), aquece-se moderadamente, desfaz-se o filtro com a vareta e voltam a repetir-se as operações descritas em b), só com a diferença de, agora, o volume a perfazer ser de cerca de 100 ml;

d) Acidifica-se com ácido clorídrico o conteúdo do copo e, se necessário, evapora-se até reduzir o seu volume a cerca de 200 ml. Juntam-se 5 ml de ácido clorídrico, algumas gotas do indicador vermelho de metilo e 30 ml do soluto de oxalato de amónio quente.

Aquece-se até 70ºC a 80ºC e adiciona-se, gota a gota, hidróxido de amónio (1:1), ao mesmo tempo que se agita até a cor do soluto ficar amarela.

Aguarda-se não mais de uma hora que o precipitado assente, mas durante a primeira meia hora agita-se de vez em quando.

Filtra-se por filtro de poros médios e lava-se o precipitado oito a dez vezes com água destilada quente, de modo que o volume total de água utilizado não exceda 75 ml;

e) Acidifica-se o filtrado com algumas gotas de ácido clorídrico e evapora-se até reduzir o seu volume a cerca de 250 ml.

Arrefece-se até à temperatura ambiente e juntam-se 10 ml de soluto de fosfato monoácido de amónio a 100 g/l e 30 ml de hidróxido de amónio, enquanto se agita vigorosamente, agitação que se prolonga durante dez a quinze minutos.

Deixa-se assentar o precipitado em ambiente fresco durante oito horas, pelo menos.

Filtra-se e lava-se cinco a seis vezes com soluto de hidróxido de amónia (1:20).

Passa-se o filtro com precipitado para um cadinho tarado, seca-se e incinera-se com cuidado, para o filtro não se inflamar, e calcina-se entre 1050ºC e 1100ºC durante trinta a quarenta e cinco minutos.

Deixa-se arrefecer no exsicador e pesa-se o resíduo (pirofosfato de magnésio).

Quando a massa do resíduo da calcinação for superior a 0,0559 g, repete-se o ensaio com cimento da mesma amostra em duplicado e segundo a técnica que a seguir se descreve;

f) Pesa-se 0,5000 g da amostra, transfere-se para a cápsula, humedece-se com 10 ml de água destilada, agita-se, para evitar a formação de grumos, e juntam-se-lhes 5 ml a 10 ml de ácido clorídrico.

Aquece-se moderadamente e agita-se até decomposição completa do cimento, para o que se esmagam suavemente os grumos com a ponta planada vareta de vidro.

Leva-se o soluto até à secura no banho de vapor.

Suspende-se o aquecimento e ao resíduo juntam-se 5 ml a 10 ml de ácido clorídrico e igual volume de água destilada.

Cobre-se a cápsula e aquece-se durante dez minutos no banho de vapor.

Dilui-se o soluto com igual volume de água destilada quente, filtra-se imediatamente e lava-se o resíduo duas ou três vezes com ácido clorídrico quente (1:99) e depois com água destilada quente;

g) Leva-se o filtrado até à secura no banho de vapor e seca-se o resíduo na estufa entre 105ºC a 110ºC durante uma hora.

Deixa-se arrefecer e juntam-se 10 ml a 15 ml de ácido clorídrico (1:1), aquece-se no banho de vapor e dilui-se o soluto com igual volume de água destilada quente.

Filtra-se imediatamente por novo filtro e lava-se o pequeno resíduo com água destilada quente;

h) Os filtros com os resíduos obtidos em f) e g) secam-se e incineram-se no cadinho de platina, com cuidado para não inflamar os papéis de filtro, e em seguida calcinam-se a 1150ºC (mais ou menos) 50ºC durante cerca de uma hora.

Ao resíduo arrefecido no exsicador adicionam-se algumas gotas de água destilada, cerca de 10 ml de ácido fluorídrico e uma gota de ácido sulfúrico.

Leva-se até à secura com precaução, na chaminé, em seguida calcina-se o pequeno resíduo a 1050ºC (mais ou menos) 50ºC durante um a dois minutos e deixa-se arrefecer no exsicador.

Junta-se 0,5 g de pirossulfato de sódio ou de potássio e aquece-se abaixo do rubro, com precaução, para evitar projecções, até o resíduo se dissolver na fase fundida - um aquecimento excessivamente prolongado ou uma temperatura excessivamente elevada podem dar origem ao ataque da platina pelo pirossulfato fundido.

Deixa-se arrefecer, dissolve-se a massa fundida em água destilada e o soluto resultante junta-se ao filtrado e águas de lavagem obtidos em g);

i) Ajusta-se a cerca de 200 ml o volume do conteúdo do copo, adicionam-se cerca de 5 ml de ácido clorídrico e, se se tiver usado cápsula de platina nas operações descritas em f), adicionam-se 3 ml de água de bromo e ferve-se até eliminar o excesso de bromo. Juntam-se algumas gotas de indicador vermelho de metilo e leva-se à ebulição.

Suspende-se o aquecimento, adiciona-se, gota a gota, hidróxido de amónio (1:1), isento de anidrido carbónico, até a cor de soluto ficar amarela, e ainda uma gota em excesso.

Ferve-se durante cinquenta a sessenta segundos ou, de preferência, aquece-se em banho de vapor durante dez minutos - em qualquer dos casos o soluto deve manter-se amarelo; se assim não for, adiciona-se-lhe novamente hidróxido de amónio e prolonga-se o aquecimento.

Deixa-se assentar o precipitado durante não mais de cinco minutos, filtra-se e lava-se com cloreto de amónio quente duas ou quatro vezes, consoante o volume do precipitado. Para garantir a alcalinidade do soluto do cloreto de amónio procede-se como em b);

j) Passa-se o filtro com o precipitado para o copo onde se acabou de fazer a precipitação, dissolve-se o precipitado com 15 ml de ácido clorídrico quente (1:3) e voltam a repetir-se as operações descritas em i), só com a diferença de agora se ajustar o volume do soluto a cerca de 100 ml;

l) Acidifica-se com ácido clorídrico o conjunto dos filtrados obtidos em i) e j) e evapora-se até reduzir o seu volume a cerca de 100 ml;

Enquanto quente, adicionam-se-lhe 40 ml de água de bromo e hidróxido de amónio até o soluto ficar francamente alcalino.

Ferve-se durante cinco minutos, pelo menos, sem permitir que o soluto deixe de permanecer alcalino, para o que se voltará a adicionar hidróxido de amónio, se for necessário. Se se formar um precipitado, deixa-se assentar e despreza-se, depois de filtrar e lavar com água destilada quente.

Acidifica-se o soluto com ácido clorídrico e ferve-se até todo o bromo ser expulso.

Juntam-se 5 ml de ácido clorídrico, dilui-se até se perfazerem cerca de 200 ml, adicionam-se algumas gotas do indicador vermelho de metilo e 30 ml do soluto de oxalato de amónio quente.

Aquece-se entre 70ºC e 80ºC e junta-se, gota a gota, hidróxido de amónio (1:1), ao mesmo tempo que se agita até a cor do filtrado ficar francamente amarela.

Deixa-se assentar o precipitado durante não mais de uma hora, mas agita-se ocasionalmente durante os primeiros trinta minutos.

Filtra-se e lava-se o precipitado moderadamente com soluto quente de oxalato de amónio a 1 g/l;

m) Passa-se o filtro com o precipitado para o copo onde se acabou de fazer a precipitação, dissolve-se o precipitado com 50 ml de ácido clorídrico quente (1:4) e, com a vareta, macera-se o papel de filtro.

Ao soluto obtido junta-se água destilada até se perfazerem cerca de 200 ml, adicionam-se-lhe algumas gotas do indicador vermelho de metilo e 20 ml do soluto de oxalato de amónio.

Aquece-se até próximo da ebulição, ao mesmo tempo que se junta hidróxido de amónio (1:1), gota a gota, até a cor do soluto ficar amarela.

Deixa-se assentar o precipitado durante uma a duas horas.

Filtra-se e lava-se moderadamente com soluto quente de oxalato de amónio a 1 g/l;

n) Acidifica-se com ácido clorídrico o conjunto dos filtrados obtidos em l) e m) e evapora-se até reduzir o seu volume a cerca de 250 ml. Juntam-se cerca de 10 ml de soluto de fosfato monoácido de amónio e arrefece-se por imersão do copo em água gelada.

Junta-se hidróxido de amónio, gota a gota, e agita-se constantemente; logo que começa a formar-se um precipitado cristalino, volta a adicionar-se hidróxido de amónio, na proporção de 5 a 10 por cento do volume do soluto, e continua-se a agitar durante alguns minutos.

Deixa-se repousar em ambiente fresco durante oito horas, pelo menos.

Filtra-se por papel de filtro de poros apertados; retira-se o papel de filtro do funil, desdobra-se, esguicha-se com água destilada quente, de modo a arrastar o precipitado para o copo onde foi feita a precipitação, e lava-se com ácido clorídrico quente (1:4) e novamente com água destilada quente. Se for necessário, para dissolver o precipitado, junta-se mais ácido clorídrico quente (1:4).

Dilui-se o soluto até se perfazerem cerca de 100 ml, junta-se 1 ml de soluto de fosfato monoácido de amónio, adiciona-se hidróxido de amónio, gota a gota, e agita-se constantemente até voltar a formar-se o precipitado cristalino e haver apenas um ligeiro excesso de hidróxido de amónio.

Arrefece-se e deixa-se repousar durante cerca de duas horas.

Filtra-se por filtro de poros apertados e lava-se o precipitado com duas porções de 10 ml de soluto de nitrato de amónio para lavagem.

Passa-se o filtro com o precipitado para um cadinho tarado, seca-se e incinera-se com cuidado, para o filtro não se inflamar, e calcina-se entre 1100ºC e 1200ºC até massa constante, sem deixar fundir o precipitado (pirofosfato de magnésio). Se o cadinho for de porcelana, a temperatura de calcinação não deve exceder 1125ºC;

o) Se a diferença entre as duas massas dos novos resíduos exceder 0,0022 g, continua a repetir-se o ensaio até as massas de dois resíduos diferirem entre si menos de 0,0022 g ou três menos de 0,0033 g; neste caso toma-se para massa do resíduo da calcinação a média das massas dos resíduos obtidos nas condições indicadas, média à qual se subtrai a massa do resíduo obtido na repetição do ensaio com as mesmas quantidades dos mesmos reagentes, mas sem utilização do cimento.

17.4 - Resultado. - O óxido de magnésio da amostra exprime-se em percentagem, arredondada nas décimas, e é dado pelo produto da massa, em gramas, do resíduo da calcinação por 72,4.

18 - Determinação do anidrido sulfúrico

18.1 - Aparelhos e utensílios

a) Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;

b) Copo de vidro resistente ao fogo de 250 ml de capacidade, para a operação de decomposição do cimento;

c) Copo de vidro resistente ao fogo de 400 ml de capacidade, para a operação de precipitação;

d) Vidro de relógio de cerca de 10 cm de diâmetro;

e) Banho de vapor;

f) Filtros de papel de poros médios e de poros largos;

g) Cadinho de porcelana de 15 ml a 20 ml de capacidade;

h) Exsicador;

i) Mufla regulável até 900ºC, com desvios inferiores a (mais ou menos)50ºC .

18.2 - Reagentes

a) Ácido clorídrico de 1,18 de densidade;

b) Soluto de cloreto de bário a 100 g/l;

18.3 - Técnica. - Toma-se o primeiro filtrado obtido na determinação do resíduo insolúvel ou pesa-se 1,0000 g da amostra e procede-se como se especifica no § 16.3 até se obter o primeiro filtrado.

A este filtrado adiciona-se água destilada, de modo a perfazer cerca de 250 ml, e aquece-se até à ebulição; juntam-se, gota a gota, e lentamente, 10 ml de soluto de cloreto de bário quente e continua-se a fervura até à formação completa do precipitado.

Tapa-se com o vidro de relógio e deixa-se no banho de vapor durante três horas, pelo menos, com cuidado de adicionar água destilada, se for necessário, para manter o volume do soluto em cérca de 250 ml. Filtra-se por filtro de poros médios e lava-se o precipitado com água destilada quente.

Passa-se o filtro com o precipitado para o cadinho, seca-se e incinera-se com precaução, para o filtro não se inflamar, calcina-se entre 800ºC e 900ºC, deixa-se arrefecer no exsicados e pesa-se.

Quando a massa do resíduo da calcinação for superior a 0,0889 g, repete-se o ensaio em duplicado, com cimento da mesma amostra, mas conserva-se o soluto no banho de vapor durante doze horas antes de se filtrar, para separação do precipitado. Se a diferença entre as duas massas dos novos resíduos exceder 0,0030 g, continua a repetir-se o ensaio até as massas de dois resíduos diferirem entre si menos de 0,0030 g ou três menos de 0,0045 g; neste caso, toma-se para massa do resíduo da calcinação a média das massas dos resíduos obtidos nas condições indicadas, média à qual se subtrai a massa do resíduo obtido na repetição do ensaio com as mesmas quantidades dos mesmos reagentes, mas sem utilização do cimento.

18.4 - Resultado. - O anidrido sufúrico da amostra exprime-se em percentagem, arredondada nas décimas, e é dado pelo produto da massa em gramas, do resíduo da calcinação por 34,3.

19 - Determinação dos sulfuretos

19.1 - Aparelhos e utensílios

a) Aparelho gerador de gases representado esquemàticamente na figura 15. O balão é de vidro resistente ao fogo; as rolhas e ligações dos tubos de vidro são de borracha com baixo teor em enxofre e lavam-se com ácido clorídrico antes de o aparelho começar a funcionar. Se o ar comprimido da garrafa contiver ácido sulfúrico ou anidrido sulfuroso, vaza-se no frasco de Woulff soluto de acetato de chumbo ou de outra substância que elimine aquelas impurezas;

b) Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;

c) Galheta não automática graduada, com limites de erro de (mais ou menos)0,05 ml;

d) Provetas e pipetas graduadas, com limites de erro de (mais ou menos)0,05 ML.

19.2 - Reagentes

a) Soluto amoniacal de sulfato de zinco. - Dissolvem-se 50 g de sulfato de zinco (SO(índice 4) Zn . 70H(índice 2)) em 350 ml de hidróxido de amónio (d = 0,90) diluídos em 150 ml de água, deixa-se repousar durante vinte e quatro horas, pelo menos, e filtra-se por filtro de poros médios;

b) Soluto de cloreto de cádmio amoniacal. - Dissolvem-se 10 g de cloreto de cádmio (Cl(índice 2) Cd . 20H(índice 2)) em 350 ml de hidróxido de amónio (d = 0,90) diluídos em 150 ml de água, deixa-se repousar durante vinte e quatro horas, pelo menos, e filtra-se por filtro de poros médios;

c) Soluto de cloreto estanoso. - Juntam-se 7 ml de ácido clorídrico (1:1) a 10 g de cloreto estanoso (Cl(índice 2) Sn . 20H(índice 2)), aquece-se moderadamente até dissolução completa, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e adicionam-se 95 ml de água. Este soluto deve ser preparado à medida que for necessário para evitar que o sal se hidrolise;

d) Soluto de amido. - Junta-se a 100 ml de água a ferver uma suspensão de 1 g de amido solúvel em 5 ml de água fria e deixa-se arrefecer. Adiciona-se soluto frio de 1 g de hidróxido de sódio em 10 ml de água, 3 g de iodeto de potássio e mistura-se com cuidado;

e) Soluto de hipossulfito de sódio (0,03 N). - Dissolvem-se 7,4 g de hipossulfito de sódio (S(índice 2)O(índice 3)Na(índice 2) . 50H(índice 2)) em água e dilui-se até perfazer 1l;

f) Ácido clorídrico (1:1);

g) Ácido clorídrico (1:3);

h) Soluto padrão de permanganato de potássio (0,03 N). - Dissolve-se em água uma porção de permanganato de potássio, à razão de 0,94 g por litro; filtra-se o soluto, no dia seguinte ao da sua preparação, através de fibra de vidro, ou deixa-se em repouso durante cerca de duas semanas, retira-se com um sifão a sua parte límpida e despreza-se a restante. Titula-se o soluto sifonado ou filtrado com 0,15 g de oxalato de sódio oxidimétrico, pesado com erro inferior a 0,0001 g;

i) Soluto padrão de iodato de potássio (0,03 N). - Dissolvem-se em água 1,12 g de iodato de potássio e 12 g de iodeto de potássio e dilui-se até perfazer 11. Para se determinar o título de soluto procede-se como se indica a seguir.

Dissolve-se 1 g de iodeto de potássio em 300 ml de água, juntam-se 10 ml de ácido clorídrico (d = 1,18) e cerca de 25 ml de soluto padrão de permanganato de potássio (0,03 N), agita-se suavemente, tapa-se e deixa-se repousar durante cinco minutos.

Titula-se o iodo libertado com soluto de hipossulfito de sódio (0,03 N) até a cor vermelha do líquido passar a amarelo-pálido. Juntam-se 2 ml de soluto de amido e continua-se a titular até desaparecer a cor azul provocada pela adição do soluto de amido. Titula-se a seguir com soluto padrão de permanganato de potássio (0,03 N) até reaparecer a cor azul.

Prepara-se, nas mesmas condições, novo soluto de iodeto de potássio e repetem-se todas as operações subsequentes utilizando, em vez de soluto padrão de permanganato de potássio, o soluto de iodato de potássio preparado.

O equivalente em enxofre do soluto de iodato de potássio expressa-se em gramas por mililitro e é dado por E = 0,2392 (G x V(índice 2) x V(índice 5)/V(índice 1) x V(índice3) x V(índice 4)) onde G é a massa, em gramas, de oxalato de sódio oxidimétrico consumido na titulação referida na alínea h);

V(índice 1) é o volume, em mililitros, de soluto padrão de permanganato de potássio utilizado na titulação referida na alínea h);

V(índice 2) é o volume, em mililitros, de soluto padrão de permanganato de potássio gasto na titulação do iodo libertado do primeiro soluto de iodeto de potássio referida na alínea i);

V(índice 3) é o volume, em mililitros, de soluto de hipossulfito de sódio gasto na titulação do iodo libertado do primeiro soluto de iodeto de potássio referida na alínea i);

V(índice 4) é o volume, em mililitros, de soluto de iodato de potássio gasto na titulação do iodo libertado do segundo soluto de iodeto de potássio referida na alínea i);

V(índice 5) é o volume, em mililitros, de soluto de hipossulfito de sódio gasto na titulação do iodo libertado do segundo soluto de iodeto de potássio referida na alínea i).

19.3 - Técnica

a) Deitam-se no copo 15 ml de soluto amoniacal de sulfato de zinco e adicionam-se 285 ml de água; se a amostra contiver apenas vestígios de sulfuretos, substitui-se o soluto indicado por soluto de cloreto de cádmio amoniacal.

Introduzem-se no balão 5,0000 g da amostra, se o teor em sulfuretos não exceder 0,20 a 0,25 por cento; no caso contrário emprega-se uma quantidade menor, de modo que na titulação com o soluto de iodato de potássio não se bastem mais de 25 ml deste soluto. Vazam-se, no balão, 10 ml de água e agita-se suavemente até dispersar todo o cimento.

Rolha-se o balão de modo que lhe fiquem adaptados o tubo de ligação ao copo e a ampola de decantação.

Introduzem-se, pela ampola, 25 ml de soluto de cloreto estanoso, fecham-se as torneiras da ampola e do tubo de ligação ao copo e agita-se o balão. Adicionam-se, como anteriormente, ao conteúdo do balão 100 ml de ácido clorídrico (1:3) e agita-se de novo depois de fechar a torneira.

Liga-se a ampola à fonte de ar comprimido por intermédio do frasco de Woulff, abre-se a torneira da ampola e a do tubo de ligação ao copo e faz-se passar uma corrente fraca de ar.

Aquece-se suavemente o balão, de modo a ferver o seu conteúdo durante cinco a seis minutos. Interrompe-se o aquecimento e mantém-se a corrente de ar durante três a quatro minutos.

Desliga-se o tubo, que penetra no copo e deixa-se dentro deste para ser utilizado com agitador;

b) Arrefece-se o conteúdo do copo até 20ºC a 30ºC, juntam-se 2 ml de soluto de amido, 40 ml de ácido clorídrico (1:1) e titula-se imediata e ràpidamente, para não haver perdas de ácido sulfídrico, com soluto padrão de iodato de potássio (0,03 N) até se obter uma cor azul persistente.

19.4 - Resultado. - O teor em sulfuretos da amostra é expresso pelo seu teor em enxofre, que é dado, em percentagem, por 100 (EV/G) onde E é o equivalente em enxofre de soluto de iodato de potássio, em gramas por mililitro;

V é o volume, em mililitros, de soluto de iodato de potássio consumido na titulação;

G é a massa, em gramas, de cimento ensaiado.

O resultado apresenta-se arredondado nas centésimas.

20 - Determinação de halogenetos (ver nota a)

20.1 - Aparelhos e utensílios

a) Provetas graduadas de 5 ml, de 10 ml e de 50 ml;

b) Frascos de Erlenmeyer de 300 ml;

c) Buretas para medições, com limites de erro de (mais ou menos)0,1 ml;

d) Balança para pesagens, com limites de erro de (mais ou menos)0,1 mg.

20.2 - Reagentes

a) Ácido nítrico (d = 1,40);

b) Nitrobenzeno;

c) Ácido nítrico (2:3);

d) Solução saturada de sulfato de ferro (III)- amónio. - Tomam-se cerca de 140g de sulfato de ferro (III)- amónio [Fe NH(índice 4)(SO(índice 4))(índice 2). 12H(índice 2)O], que se adicionam a 1 l de água ligeiramente aquecida e agita-se vigorosamente. Após repouso deve obter-se um depósito de sulfato de ferro (III) - amónio.

e) Solução de carbonato de sódio. - Dissolvem-se 79,5 g de carbonato de sódio anidro em 500 ml de água;

f) Solução de hidróxido de sódio a 10 por cento;

g) Solução padrão de nitrato de prata 0,05 N. - Pulveriza-se nitrato de prata padrão e seca-se na estufa a 110ºC (mais ou menos) 5ºC durante duas horas. Tomam-se 8,4945 g, dissolvem-se em água num balão graduado de 1000 ml, perfaz-se o volume, a 20ºC, até à marca e homogeniza-se. Guarda-se a solução num frasco de vidro castanho, ao abrigo da luz solar;

h) Solução titulada do tiocianato de potássio, aproximadamente 0,05 N. - Pesam-se cerca de 5 g de tiocianato de potássio e dissolvem-se em água num balão graduado de 1000 ml; perfaz-se o volume até à marca e homogeniza-se. Guarda-se a solução em frasco de vidro castanho, ao abrigo da luz solar.

(nota a) Neste processo de ensaio faz-se a determinação do teor em halogenetos e cianetos solúveis nas condições do ensaio.

Para a titulação desta solução medem-se com pipeta, para frasco de Erlenmeyer de 150 ml, 25 ml da solução padrão de nitrato de prata, adicionam-se 5 ml de ácido nítrico (2:3) e 1 ml de solução saturada de sulfato de ferro (III)- amónio e junta-se, agitando constantemente, a solução do tiocianato de potássio contida numa bureta, até se obter cor rosa-alaranjada, estável durante, pelo menos, um minuto.

A normalidade da solução de tiocianato de potássio é:

F = (25 x 0,05/V) onde V é o volume, em mililitros, da solução de tiocianato de potássio gasto na titulação.

20.3 - Técnica. - Paralelamente à determinação e nas mesmas condições, realiza-se um ensaio testemunha com as mesmas quantidades de reagentes. O volume de solução de nitrato de prata que se adiciona deve ser rigorosamente igual ao volume total utilizado na determinação.

Pesam-se cerca de 5 g da amostra de cimento, lançam-se num frasco de Erlenmeyer de 300 ml, adicionam-se 50 ml da solução de carbonato de sódio e 0,5 da solução de hidróxido de sódio.

Aquece-se a mistura e mantém-se em ebulição até que não seja visível qualquer reacção.

Filtra-se e lava-se o resíduo com água quente, recolhendo o filtrado e as águas de lavagem num frasco de Erlenmeyer de 300 ml, até se perfazerem cerca de 100 ml.

Neutraliza-se com ácido nítrico (d = 1,40) e coloca-se em banho-maria durante cerca de um hora sem deixar atingir a ebulição (ver nota a). Adiciona-se ácido nítrico (2:3) na proporção de 5 ml de ácido para cada 25 ml da solução, cujo volume se avalia visualmente.

Junta-se solução padrão de nitrato de prata, contida numa bureta, até haver um excesso de 2 ml a 5 ml, e anota-se o volume total do gasto.

Adiciona-se nitrobenzeno e solução saturada de sulfato de ferro (III) - amónio, respectivamente na proporção de 3 ml e 1 ml para cada 25 ml da solução, anteriormente considerados, e agita-se durante um minuto para aglomerar o precipitado.

Junta-se seguidamente a solução de tiocianato de potássio contida numa bureta, agitando constantemente até aparecimento de coloração rosa-alaranjada que permaneça durante um minuto, pelo menos.

20.4 - Resultado. - Sendo m massa, em gramas, do provete;

V(índice 1) volume, em mililitros, da solução de tiocianato de potássio gasto no doseamento;

V(índice 2) volume, em mililitros, da mesma solução gasto no ensaio testemunha;

f normalidade da solução de tiocianato de potássio, calculada como se indica na alínea h) do § 20.2, o teor em halogenetos do cimento, expresso em ião cloreto, em percentagem, é:

(3,5453/m) (V(índice 2) - V(índice 1)) f O resultado apresenta-se arredondado às décimas.

(nota a) Na ausência de sulfuretos não é necessária a digestão em banho-maria. A existência de sulfuretos é evidenciada pelo olfacto e pode ser verificada pelo enegrecimento de papel de acetato de chumbo.

21 - Determinação do calor de hidratação

21.1 - Aparelhos e utensílios

a) Calorímetro (fig. 16), constituído essencialmente por um vaso calorimétrico encerrado num recipiente isolador, um sistema de agitação, um termómetro diferencial e um funil para introdução de materiais no vaso calorimétrico.

O vaso calorimétrico é de vidro, tem boca larga e cerca de 0,5 l de capacidade e deve ser construído de modo que, quando cheio de água quente, rolhado e mantido em repouso durante trinta minutos, não deixe arrefecer a água mais de 0,001ºC por minuto e por grau centígrado de diferença de temperatura entre a água e o ambiente. O vaso deve ser revestido interiormente com uma camada de material resistente ao ácido fluorídrico, tal como resina fenólica de estufa, resina vinílica de estufa ou cera de abelhas. O revestimento deve manter-se permanentemente intacto, pelo que se deve inspeccionar frequentemente e reconstruir quando for necessário. O vaso é provido de uma rolha de cortiça com furos para passagem das hastes do termómetro, do agitador e do funil.

O recipiente isolador tem uma camada de algodão ou material análogo com 2,5 cm de espessura, pelo menos, e deve envolver o vaso calorimétrico pelos lados e pelo fundo, de modo a mantê-lo na posição conveniente, mas sem dificultar a sua remoção.

O sistema de agitação é constituído por um agitador accionado por um motor eléctrico. O agitador é de vidro, com revestimento resistente ao ácido fluorídrico, ou de plástico inerte e a sua extremidade inferior deve chegar quase ao fundo do vaso calorimétrico. A sua velocidade deverá ser constante para cada calorímetro e ter um valor compreendido entre 350 e 700 rotações por minuto; para o seu accionamento dispor-se-á de um motor, de preferência síncrono, com a potência máxima de 0,05 cv, munido de um redutor de velocidade apropriado.

O termómetro diferencial, do tipo Beckmann, tem um campo de medida de cerca de 6ºC, está graduado com divisões de valor igual ou inferior a 0,01ºC e deve ser regulável de modo que o limite superior da escala se possa fazer corresponder a uma temperatura próxima da do ambiente. O termómetro deve estar equipado com uma lente que facilite as leituras e a parte que fica dentro do vaso calorimétrico deve ter um revestimento resistente ao ácido fluorídrico. A extremidade inferior do termómetro deve ficar a um nível fixo, cerca de 3 cm abaixo da superfície livre do líquido contido no vaso calorimétrico, durante os ensaios. O funil, de vidro ou de plástico, tem a haste com cerca de 8 cm de comprimento e, pelo menos, 0,6 cm de diâmetro interior. A extremidade inferior da haste deve ficar cerca de 0,5 cm abaixo da superfície inferior da rolha e, pelo menos, 1,5 cm acima da superfície livre do líquido contido no vaso calorimétrico;

b) Misturador mecânico capaz de preparar pastas homogéneas de cimento e água;

c) Almofariz de cerca de 20 cm de diâmetro e respectivo pilão;

d) Tubos de vidro de 10 cm de comprimento e 2 cm de diâmetro, tapados numa extremidade e com rolha;

e) Estufa com ventilação capaz de manter a temperatura entre 105ºC e 110ºC;

f) Mufla capaz de manter a temperatura entre 900ºC e 1000ºC;

g) Peneiros com malhas de 0,590 mm e de 0,149 mm de abertura;

h) Cadinhos de platina de 30 ml de capacidade, com tampa;

i) Pesa-filtros;

j) Conta-segundos;

k) Câmara para conservação dos provetes à temperatura de 23ºC (mais ou menos) 2ºC;

l) Balança para pesar até 200 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;

m) Balança, com caixa de vidro, para pesar até 1000 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,05 g.

21.2 - Reagentes

a) Óxido de zinco. - O óxido de zinco a utilizar como padrão na determinação da capacidade calorífica do calorímetro deve ser preparado como se indica a seguir, para a sua velocidade de dissolução ser análoga à do cimento seco.

Calcina-se o óxido de zinco entre 900ºC e 950ºC durante uma hora, deixa-se arrefecer no exsicador, mói-se, passa-se num peneiro de malhas de 0,149 mm de abertura (n.º 100 A. S. T. M.) e guarda-se em recipiente fechado.

Pouco antes da determinação da capacidade calorífica do calorímetro calcinam-se novamente entre 900ºC e 950ºC, durante cinco minutos, cerca de 7 g de óxido de zinco preparado como se indicou, e deixam-se arrefecer no exsicador;

b) Ácido fluorídrico com a concentração de 48 por cento;

c) Ácido nítrico 2,00 N. - Para evitar frequentes determinações da capacidade calorífica do calorímetro deve preparar-se e titular-se de cada vez cerca de 10 l de ácido;

d) Parafina ou cera análoga.

21.3 - Determinação da capacidade calorífica do calorímetro

21.3.1 - Generalidades. - A determinação da capacidade calorífica do calorímetro deve fazer-se sempre que as condições do seu funcionamento sejam alteradas, como, por exemplo, quando se acerta o termómetro diferencial, quando se substitui o termómetro, o agitador, o vaso ou o soluto ácido, ou quando se renova o revestimento protector do termómetro, do agitador ou do vaso.

21.3.2 - Técnica a) Tara-se o vaso calorimétrico, vazam-se-lhe cerca de 400 g de ácido nítrico 2,00 N prèviamente arrefecido até à temperatura correspondente ao menor valor da escala do termómetro (cerca de 5ºC abaixo da temperatura ambiente), juntam-se-lhes 8 ml de ácido fluorídrico (48 por cento), coloca-se o vaso na balança e adiciona-se ácido nítrico 2,00 N até a quantidade de líquido perfazer 425 g.

Monta-se o calorímetro, tendo o cuidado de evitar que o agitador, ao girar, toque no termómetro, nas paredes do vaso ou na rolha de cortiça.

Põe-se a funcionar o sistema de agitação, e decorridos vinte minutos, pelo menos, para deixar uniformizar a temperatura do conjunto, lê-se a indicação dada pelo termómetro e regista-se a hora a que a leitura é feita.

Um pouco antes de ler a temperatura pesa-se o óxido de zinco contido no exsicador [ver § 21.2, a)] com a aproximação de 0,1 mg e, logo após a leitura, introduz-se no vaso calorimétrico através do funil, tendo o cuidado de empurrar para dentro do vaso, com o pincel, todas as partículas que tenham ficado aderentes ao funil. A introdução do óxido de zinco no vaso não deve demorar mais de dois minutos.

Regista-se, como temperatura do óxido de zinco, a temperatura ambiente durante a sua introdução;

b) Decorridos vinte minutos após a leitura da indicação dada pelo termómetro, tempo ao fim do qual o óxido de zinco deve estar completamente dissolvido, faz-se nova leitura.

Faz-se a terceira leitura vinte minutos depois, suspende-se a agitação e abre-se o calorímetro.

Se se notar mais do que simples vestígios de óxido de zinco por dissolver ou aderentes à haste do funil, repete-se a determinação.

21.3.3 - Cálculos

21.3.3.1 - Elevação de temperatura. - Sendo (teta)(índice 0) o resultado da leitura feita antes da introdução do óxido de zinco no calorímetro;

(teta)(índice 20) o resultado da leitura feita decorridos vinte minutos;

(teta)(índice 40) o resultado da leitura feita decorridos quarenta minutos;

a elevação da temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do óxido de zinco é R = ((teta)(índice 20) - (teta)(índice 0)) - ((teta)(índice 40) - (teta)(índice 20)) 21.3.3.2 - Capacidade calorífica. - Sendo M a massa (em gramas) de óxido de zinco utilizado;

Q(índice 30) o calor de dissolução (em calorias por grama) do óxido de zinco a 30ºC;

(Delta) Q a variação do calor de dissolução do óxido de zinco (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura relativamente a 30ºC;

c o calor específico do óxido de zinco (em calorias por grama e grau centígrado);

t(índice 0) a temperatura (em graus centígrados) do óxido de zinco no momento da sua introdução no calorímetro;

t(índice 20) a temperatura (em graus centígrados) do conteúdo do calorímetro, correspondente à leitura teta (índice 20) (dada pela soma de (teta)(índice 20) com a temperatura, em graus centígrados, a que o termómetro de Beckmann marca zero);

R a elevação de temperatura (em graus centígrados) calculada como se indicou no § 21.3.3.1;

a capacidade calorífica do calorímetro e do seu conteúdo (em calorias por grau centígrado) é (M [Q(índice 30) + (Delta)Q (30 - t(índice 20)) + c(t(índice 0) - t(índice 20)])/R em que, geralmente, se toma Q(índice 30) = 256,1 cal/g (Delta)Q = 0,1 cal/g/ºC c = 0,12 cal/g/ºC

21.4 - Determinação do calor de hidratação do cimento

21.4.1 - Preparação da pasta de cimento. - Tomam-se 150 g de cimento e 60 ml de água destilada, prèviamente mantidos a 23ºC (mais ou menos) 1ºC durante cerca de uma hora, lançam-se no vaso do misturador mecânico, misturam-se com uma espátula até a massa ficar com cor uniforme e completa-se a mistura com agitação mecânica durante cinco minutos.

Enchem-se, pelo menos, quatro tubos de vidro, com a pasta preparada, até cerca de 2,5 cm do topo, tapam-se com rolhas bastante justas, de forma a deixar ainda cerca de 0,5 cm entre a face superior da rolha e o topo do tubo, e enche-se este espaço com cera derretida.

Guardam-se os tubos com pasta, em posição vertical, a 23ºC (mais ou menos) 1ºC, até ao momento de ensaio.

21.4.2 - Determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado. - A determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado deve fazer-se imediatamente antes da do calor de dissolução do primeiro provete de cimento hidratado a ensaiar.

Para fazer esta determinação procede-se como se indica no § 21.3.2, com a diferença de que se substitui o óxido de zinco por cerca de 3 g de cimento não hidratado, pesado com a aproximação de 0,1 mg.

Logo a seguir à pesagem do provete que vai ser introduzido no calorímetro, pesa-se num cadinho de platina uma quantidade aproximadamente igual do mesmo cimento, que se calcina entre 900ºC e 950ºC durante uma hora e meia, pelo menos. Após a calcinação, coloca-se o cadinho no exsicador, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e pesa-se ràpidamente.

21.4.3 - Determinação do resíduo da dissolução. - Imediatamente a seguir à última leitura da indicação dada pelo termómetro na determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado (ver § 21.4.2) filtra-se o conteúdo do vaso calorimétrico por um filtro de poros apertados, arrasta-se todo o resíduo para o filtro com um esguicho de água destilada e lava-se o resíduo duas vezes. Passa-se o filtro com o resíduo para o cadinho tarado, seca-se e calcina-se entre 950ºC e 1000ºC até peso constante.

Sendo M a massa (em gramas) do resíduo de calcinação;

M(índice S) a massa (em gramas) de cimento não hidratado, calculada como se indica no § 21.4.5.1.1;

o resíduo da dissolução (em percentagem), referido a material calcinado, é 100(M/M(índice s)) 21.4.4 - Determinação do calor de dissolução do cimento hidratado. - Decorrido o período ao fim do qual se pretende determinar o calor de hidratação do cimento, retira-se do local de armazenagem um tubo com cimento hidratado (ver § 21.4.1), cujo calor de dissolução se determina como se indica no § 21.3.2, com a diferença de que se substitui o óxido de zinco por 4,18 g (mais ou menos) 0,05 g de cimento hidratado preparado como se indica a seguir: durante o período inicial de vinte minutos de agitação da mistura ácida no calorímetro parte-se o tubo, retiram-se todos os pedaços de vidro, esmaga-se a amostra no almofariz até o material passar todo no peneiro com malhas de 0,590 mm de abertura e coloca-se o material peneirado num pesa-filtros bem fechado, onde permanece até à pesagem que antecede a sua introdução no calorímetro; todas as operações devem processar-se ràpidamente para reduzir tanto quanto possível a secagem da amostra e a acção do anidrido carbónico do ar sobre ela.

Logo a seguir à pesagem do provete que vai ser introduzido no calorímetro, pesa-se, num cadinho de platina, uma quantidade aproximadamente igual do mesmo cimento, que se seca em estufa a 105ºC (mais ou menos) 5ºC durante cerca de uma hora e a seguir calcina-se entre 900ºC e 950ºC durante cerca de doze horas.

Após a calcinação coloca-se o cadinho no exsicador, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e pesa-se ràpidamente.

21.4.5.5 - Resultado

21.4.5.1 - Cálculos

21.4.5.1.1 - Massa de cimento não hidratado (ver 21.4.2). - Sendo M(índice 1) a massa (em gramas) do provete de cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução;

M(índice 2) a massa (em gramas), antes da calcinação, do provete de cimento não hidratado submetido a calcinação;

M(índice 3) a massa (em gramas) do mesmo provete depois de calcinado;

a massa (em gramas) de cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução, expressa em material calcinado, é M(índice S) = M(índice 1)(M(índice 3)/M(índice 2)) 21.4.5.1.2 - Massa de cimento hidratado (ver § 21.4.4). - Sendo M'(índice 1) a massa (em gramas) do provete de cimento hidratado empregado na determinação do calor de dissolução;

M'(índice 2) a massa (em gramas), antes da calcinação, do provete de cimento hidratado submetido a calcinação;

M'(índice 3) a massa (em gramas) do mesmo cimento depois de calcinado;

a massa (em gramas) de cimento hidratado empregada na determinação do calor de dissolução, expressa em material calcinado, é M(índice H) = M'(índice 1)(M'(índice 3)/M'(índice 2)) 21.4.5.1.3 - Calor de dissolução do cimento não hidratado. - Sendo teta(índice S0) o resultado da leitura feita no termómetro diferencial antes da introdução do cimento não hidratado no calorímetro;

teta(índice S20) o resultado da leitura feita decorridos vinte minutos;

teta(índice S40) o resultado da leitura feita decorridos quarenta minutos;

t(índice S0) a temperatura (em graus centígrados) do cimento no momento da sua introdução no calorímetro;

t(índice S20) a temperatura (em graus centígrados) do conteúdo do calorímetro correspondente à leitura (teta)(índice 20);

M(índice S) a massa (em gramas) do cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução expressa em material calcinado;

c(índice S) o calor específico (em calorias por grama e grau centígrado) do cimento não hidratado;

C a capacidade calorífica (em calorias por grau centígrado) do calorímetro e do seu conteúdo determinada como se indica no § 21.3.3.2;

a elevação da temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do cimento não hidratado é R(índice S) = (teta(índice S20) - teta(índice S0)) - (teta(índice S40) - teta(índice S20)) e o calor de dissolução do cimento não hidratado (em calorias por grama) é Q(índice S) = (CR(índice S)/M(índice S)) - c(índice S)(t(índice S0) - t(índice S20)) em que geralmente se toma c(índice S) = 0,2 cal/g/ºC 21.4.5.1.4 - Calor de dissolução do cimento hidratado. - Sendo teta(índice H0), teta(índice H20), teta(índice 40), t(índice H0), M(índice H), c(índice H), as grandezas relativas ao cimento hidratado correspondentes às de símbolo análogo referidas no § 21.4.5.1.3 para o cimento não hidratado;

C a capacidade calorífica (em calorias por grau centígrado) do calorímetro e do seu conteúdo determinada como se indica no § 21.3.3.2;

Delta Q(índice H) a variação do calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura;

a elevação de temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do cimento hidratado é R(índice H) = (teta(índice H20) - teta(índice H0)) - (teta(índice H40) - teta(índice H20)) e o calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama) é Q(índice H) = (CR(índice H)/M(índice H)) - c(índice H)(t(índice H0) - t(índice H20)) - Delta Q(índice H)(t(índice S20) - t(índice H20)) em que, geralmente, se toma c(índice H) = 0,4 cal/g/ºC Delta Q(índice H) = 0,3 cal/g/ºC 21.4.5.1.5 - Calor de hidratação do cimento. - Sendo Q(índice S) calor de dissolução do cimento não hidratado (em calorias por grama);

Q(índice H) o calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama);

Delta Q a variação do calor de hidratação do cimento (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura;

o calor de hidratação do cimento (em calorias por grama de cimento calcinado), à temperatura de 25ºC, é Q = Q(índice S) - Q(índice H) - Delta Q (t(índice S20) - 25) em que, geralmente, se toma Delta Q = 0,1 cal/g/ºC 21.4.5.2 - Apresentação. - O resultado do ensaio apresenta-se arredondado às unidades, acompanhado da indicação da idade da pasta de cimento hidratado na data do seu ensaio.

21.4.6 - Ensaios fora da data prevista. - Se o ensaio aos vinte e oito dias de idade, com o cimento hidratado, não puder ter lugar na data prevista ou tiver de ser repetido, poderá realizar-se com a pasta de um dos tubos de reserva em qualquer dos quatro dias seguintes, devendo, neste caso, indicar-se a respectiva idade.

Se aquela impossibilidade ou necessidade de repetição se verificar com o ensaio aos três ou aos sete dias de idade, desprezam-se as pastas preparadas e os resultados já obtidos nos ensaios com o cimento hidratado, preparando-se novas pastas e repetem-se as determinações. Apenas se poderá aproveitar, se já tiver sido determinado, o valor do calor de dissolução do cimento não hidratado.

Ministério das Obras Públicas, 30 de Junho de 1969. - O Ministro das Obras Públicas, Rui Alves da Silva Sanches.

Da Fig. 1 à Fig. 16

(ver documento original) Ministério das Obras Públicas, 30 de Junho de 1969. - O Ministro das Obras Públicas, Rui Alves da Silva Sanches.

Este documento liga aos seguintes documentos (apenas ligações para documentos da Serie I do DR):

• 1956-11-22 - Decreto 40870 - Ministério das Obras Públicas - Gabinete do Ministro

  Aprova o caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento Portland normal.

• 1961-05-11 - Decreto 43683 - Ministério das Obras Públicas - Gabinete do Ministro

  Aprova o caderno de encargos para o fornecimento e recepção de cimento pozolânico normal - Revoga as especificações relativas ao cimento portland pozolânico, constantes do capítulo II do caderno de encargos provisório para o fornecimento e recepção de cimentos especiais, aprovado por despacho ministerial inserto no Diário do Governo n.º 236, 2.ª série, de 10 de Outubro de 1946.

Este documento é referido nos seguintes documentos (apenas ligações a partir de documentos da Série I do DR):

• 1971-09-23 - Decreto 404/71 - Ministério das Obras Públicas - Conselho Superior de Obras Públicas

  Aprova o Regulamento de Betões de Ligantes Hidráulicos.

• 1980-03-13 - Decreto Regulamentar 4/80 - Ministério da Habitação e Obras Públicas

  Altera os cadernos de encargos tipo aprovados pelos Decretos n.os 40870, 43683 e 49371, respectivamente de 22 de Novembro de 1956, de 11 de Maio de 1961 e de 11 de Novembro de 1969.

• 1985-06-26 - Decreto-Lei 208/85 - Ministério do Equipamento Social

  Revê a legislação que regula as características e as condições de fornecimento e de recepção dos cimentos.

• 1987-02-12 - Portaria 100/87 - Ministério das Obras Públicas, Transportes e Comunicações

  Estabelece a relação das disposições legais a observar pelos técnicos responsáveis pelos projectos de obras e sua execução, para efeitos do disposto no Decreto-Lei n.º 166/70, de 15 de Abril (relatativo ao processo de licenciamento municipal de obras particulares).

• 1987-08-21 - Portaria 718/87 - Ministério das Obras Públicas, Transportes e Comunicações

  Publica a compilação das disposições legais a observar pelos técnicos responsáveis pelos projectos de obras e sua execução.

• 1989-05-12 - Portaria 338/89 - Ministério das Obras Públicas, Transportes e Comunicações

  Aprova a relação das disposições legais a observar pelos técnicos responsáveis dos projectos de obras e sua execução.