de 27 de Novembro
O Decreto-Lei 132/2000, de 13 de Julho, ao transpor para o direito nacional as Directivas n.os 85/591/CEE, 89/397/CEE e 93/99/CEE, do Conselho, respectivamente de 20 de Dezembro, de 14 de Junho e de 29 de Outubro, estabeleceu as regras aplicáveis ao exercício do controlo oficial dos géneros alimentícios e criou o sistema de normas de qualidade para os laboratórios nacionais acreditados e avaliados efectuarem as análises no âmbito do referido controlo, tendo ainda fixado os critérios a que deve obedecer a validação dos métodos de análise a utilizar no controlo oficial.O Regulamento (CEE) n.º 315/93, do Conselho, de 8 de Fevereiro, estabelece procedimentos comunitários para os contaminantes presentes nos géneros alimentícios e prevê que, a fim de proteger a saúde pública, devam ser fixados teores máximos para certos contaminantes presentes nos géneros alimentícios.
O Regulamento (CE) n.º 466/2001, da Comissão, de 8 de Março, fixa os teores máximos para certos contaminantes presentes nos géneros alimentícios, nomeadamente para o chumbo, cádmio, mercúrio e 3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD).
A colheita de amostras desempenha, no entanto, um papel muito importante na obtenção de resultados representativos para a determinação dos teores de contaminantes que se podem apresentar distribuídos de forma muito heterogénea nos lotes e, por isso, devem fixar-se critérios específicos de amostra e análise a fim de assegurar que os laboratórios encarregues do controlo utilizem métodos de análise com um nível de eficácia comparável.
A Directiva n.º 2001/22/CE, de 8 de Março, que ora importa transpor para a ordem jurídica nacional, estabelece os métodos de colheita de amostras e de análise para o controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD) presentes nos géneros alimentícios.
Assim:
Nos termos da alínea a) do n.º 1 do artigo 198.º da Constituição, o Governo decreta o seguinte:
Artigo 1.º
Objecto
O presente diploma transpõe para a ordem jurídica interna a Directiva n.º 2001/22/CE, da Comissão, de 8 de Março, que estabelece os métodos de colheita de amostras e de análise para o controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD presentes nos géneros alimentícios.
Artigo 2.º
Métodos de colheita de amostras
As colheitas de amostras para o controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD são efectuadas de acordo com os métodos descritos no anexo I ao presente diploma, que dele faz parte integrante.
Artigo 3.º
Preparação de amostras e métodos de análise
A preparação da amostra e os métodos de análise utilizados para o controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD nos géneros alimentícios devem satisfazer os critérios descritos no anexo II ao presente diploma, que dele faz parte integrante.
Artigo 4.º
Entrada em vigor
O presente diploma entra em vigor no dia seguinte ao da sua publicação.Visto e aprovado em Conselho de Ministros de 19 de Setembro de 2002. - José Manuel Durão Barroso - António Manuel de Mendonça Martins da Cruz - Carlos Manuel Tavares da Silva - Armando José Cordeiro Sevinate Pinto - Luís Filipe Pereira.
Promulgado em 6 de Novembro de 2002.
Publique-se.O Presidente da República, JORGE SAMPAIO.
Referendado em 13 de Novembro de 2002.
O Primeiro-Ministro, José Manuel Durão Barroso.
ANEXO I
Métodos de colheita de amostras para o controlo oficial dos teores de
chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD em determinados géneros
alimentícios.
1 - Objectivo e âmbito de aplicação. - As amostras destinadas ao controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD em géneros alimentícios devem ser colhidas em conformidade com os métodos a seguir indicados. As amostras globais assim obtidas devem ser consideradas representativas dos lotes ou dos sublotes de onde provêm. A observância dos teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.º 466/2001 será fixada com base nos teores determinados nas amostras de laboratório.2 - Definições:
Lote - uma quantidade identificável de um género alimentício, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns, tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação. No caso do peixe, o respectivo tamanho deve ser também comparável;
Sublote - parte designada de um grande lote para efeitos da aplicação do método de colheita de amostras a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável;
Amostra elementar - quantidade de material colhido num só ponto do lote ou do sublote;
Amostra global - a totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou no sublote;
Amostra de laboratório - amostra destinada ao laboratório.
3 - Disposições gerais:
3.1 - Pessoal. - A colheita de amostras deve ser efectuada por uma pessoa autorizada e qualificada para esse efeito, tal como especificado pelo Estado membro.
3.2 - Produto a amostrar. - Todos os lotes a analisar devem ser amostrados separadamente.
3.3 - Precauções a tomar. - Durante a colheita de amostras e a preparação das amostras de laboratório, devem ser tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa fazer variar o teor de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD ou afectar as análises ou a representatividade da amostra global.
3.4 - Amostras elementares. - Na medida do possível, as amostras elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou do sublote.
Todas as derrogações dessa regra devem ser assinaladas no registo previsto no n.º 3.8.
3.5 - Preparação da amostra global. - A amostra global é obtida através da mistura das amostras elementares. Deve ter uma massa mínima de 1 kg, a menos que isso não seja viável, por exemplo, quando a amostra consiste numa única embalagem.
3.6 - Subdivisão da amostra global em amostras de laboratório para efeitos de aplicação de medidas executórias de acções em matéria comercial e de processos de arbitragem. - As amostras de laboratório destinadas a aplicação de medidas executórias de acções em matéria comercial e de processos de arbitragem são colhidas das amostras globais homogeneizadas, desde que esse processo esteja em conformidade com as disposições legais em vigor no Estado membro. A dimensão das amostras de laboratório para efeitos de medidas executórias deve ser suficiente para, no mínimo, permitir análises em duplicado.
3.7 - Acondicionamento e envio das amostras globais para laboratório. - Colocar cada amostra global e laboratorial num recipiente limpo, de material inerte, protegendo-a adequadamente de qualquer possível contaminação, da perda de material para análise por absorção na parede interna do recipiente ou de danos durante o transporte. Tomar igualmente todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra global e laboratorial susceptível de ocorrer durante o transporte ou a armazenagem.
3.8 - Selagem e rotulagem das amostras globais para laboratório. - Cada amostra oficial será selada no local de colheita e identificada segundo as prescrições em vigor nos Estados membros. Para cada colheita de amostra, elaborar um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote amostrado e indicar a data e o local da colheita, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.
4 - Planos de colheita de amostras. - Idealmente, a colheita de amostras deve ocorrer no ponto em que a mercadoria entra na cadeia alimentar e em que um lote distinto se torna identificável. O método de colheita de amostras aplicado deve assegurar que a amostra global seja representativa do lote a controlar.
4.1 - Número de amostras elementares. - No caso de produtos líquidos para os quais se possa assumir uma distribuição homogénea do contaminante em causa num determinado lote, é suficiente a colheita de uma única amostra elementar por lote, constituindo a amostra global. Deve ser feita uma referência ao número do lote. Os produtos líquidos que contenham proteínas vegetais hidrolisadas (PVH) ou molho de soja líquido devem ser bem agitados ou homogeneizados por outros meios adequados antes de se proceder à colheita da amostra elementar.
Para outros produtos, o número mínimo de amostras elementares a colher do lote é o indicado no quadro n.º 1. As amostras elementares devem ter peso semelhante. Todas as derrogações dessa regra devem ser assinaladas no registo previsto no n.º 3.8.
QUADRO N.º 1
Número mínimo de amostras elementares a colher do lote
(ver quadro no documento original) Caso o lote seja constituído por embalagens individuais, o número de embalagens a recolher para formar a amostra global é o que consta do quadro n.º 2.
QUADRO N.º 2
Número de embalagens (amostras elementares) a colher para formar a
amostra global caso o lote consista em embalagens individuais.
(ver quadro no documento original) 5 - Conformidade do lote ou do sublote com as especificações. - O laboratório de controlo deve analisar a amostra de laboratório para efeitos de medidas executórias através de, pelo menos, duas análises independentes, calculando a média dos resultados. O lote é aceite se a média estiver em conformidade com o respectivo nível máximo tal como estabelecido no Regulamento (CE) n.º 466/2001. Rejeita-se o lote caso a média exceda o respectivo nível máximo.
ANEXO II
Preparação das amostras e critérios para os métodos de análise
utilizados no controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e
3-MCPD em determinados géneros alimentícios.
1 - Introdução. - O requisito de base é a obtenção de uma amostra para laboratório representativa e homogénea sem a introdução de qualquer contaminação secundária.
2 - Procedimentos específicos de preparação das amostras para as determinações de chumbo, cádmio e mercúrio. - Existem muitos procedimentos específicos satisfatórios para a preparação das amostras que podem ser utilizados para os produtos em causa. Consideram-se satisfatórios os que se encontram descritos no projecto de norma CEN, «Géneros alimentícios - Determinação de elementos vestigiais - Critérios de desempenho e considerações gerais» (ver nota a), sem prejuízo de outros poderem ser igualmente válidos.
Qualquer que seja o procedimento utilizado, devem ter-se em conta os seguintes pontos:
Moluscos bivalves, crustáceos e pequenos peixes: quando estes são normalmente comidos inteiros, as vísceras devem ser incluídas no material a analisar;
Produtos hortícolas: só se deve analisar a parte comestível, tendo em conta as exigências do Regulamento (CE) n.º 466/2001.
3 - Método de análise a utilizar pelo laboratório e requisitos de controlo do laboratório:
3.1 - Definições. - Algumas das definições mais frequentemente utilizadas que os laboratórios deverão utilizar são as seguintes:
r = repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de dois testes determinados obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo operador, mesmo equipamento, mesmo laboratório e num curto intervalo de tempo) se situe dentro dos limites da probabilidade específica (em princípio 95%), sendo r = 2,8 x S(índice r);
S(índice r) = desvio padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade;
RSD(índice r) = desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade (ver fórmula no documento original), fórmula na qual (ver símbolo no documento original) representa a média dos resultados de todos os laboratórios e amostras;
R = reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos operadores de diferentes laboratórios utilizando o método de ensaio normalizado) se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio 95%); R = 2,8 x S(índice R);
S(índice R) = desvio padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade;
RSD(índice R) = desvio padrão relativo calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade (ver fórmula no documento original);
HORRAT(índice r) = o valor observado de RSD(índice r) dividido pelo valor de RSD(índice r) estimado a partir da equação de Horwitz, assumindo que r = 0,66R;
HORRAT(índice R) = o valor observado de RSD(índice R) dividido pelo valor de RSD(índice R) calculado a partir da equação de Horwitz (ver nota b).
3.2 - Requisitos gerais. - Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios devem cumprir, na medida do possível, o disposto nos n.os 1 e 2 do artigo 18.º do Decreto-Lei 132/2000, de 13 de Julho.
No que respeita à análise do chumbo no vinho, o método encontra-se descrito no capítulo 35 do anexo do Regulamento (CEE) n.º 2676/90, da Comissão, que determina os métodos de análise comunitários aplicáveis no sector do vinho.
3.3 - Requisitos específicos:
3.3.1 - Análises de chumbo, de cádmio e de mercúrio. - Não se prescrevem métodos específicos para a determinação dos teores de chumbo, cádmio e mercúrio. Os laboratórios devem utilizar um método validado que preencha os critérios de desempenho indicados no quadro n.º 3. Sempre que possível, a validação deve incluir um material de referência certificado nos materiais de teste dos ensaios colectivos.
QUADRO N.º 3
Critérios de desempenho para os métodos de análise de chumbo, de
cádmio e de mercúrio
(ver quadro no documento original) 3.3.2 - Análise do 3-MCPD. - Não se prescrevem métodos específicos para a determinação dos teores de 3-MCPD. Os laboratórios devem usar um método validado que preencha os critérios de desempenho indicados no quadro n.º 4.Sempre que possível, a validação deve incluir um material de referência certificado nos materiais de teste dos ensaios colectivos. Um método específico foi validado através de um ensaio colectivo e revelou cumprir os requisitos do quadro n.º 4 (ver nota c).
QUADRO N.º 4
Critérios de desempenho para os métodos de análise do 3-MCPD
(ver quadro no documento original) 3.4 - Estimativa do rigor analítico e cálculo da taxa de recuperação. - Sempre que possível, o rigor das análises deve ser estimado mediante inclusão no processo analítico de materiais de referência certificados adequados.
As Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement (directrizes harmonizadas para a utilização da informação relativa à taxa de recuperação em medições analíticas) (ver nota d), desenvolvidas sob os auspícios da IUPAC/ISO/AOAC, devem ser tidas em conta.
O resultado analítico é registado, corrigido ou não. O modo de registo e a taxa de recuperação devem ser indicados.
3.5 - Normas de qualidade aplicáveis aos laboratórios. - Os laboratórios devem cumprir o disposto no Decreto-Lei 132/2000, de 13 de Julho.
3.6 - Expressão dos resultados. - Os resultados devem ser expressos nas mesmas unidades que os teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.º 466/2001.
Referências
(nota a) Projecto de norma prEN 13804, «Foodstuffs - Determination of Trace Elements - Performance Criteria and General Considerations», CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelas.(nota b) W. Horwitz, «Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs», Anal. Chem., n.º 54, 1982, 67A-76A.
(nota c) «Method of Analysis to Determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection», apresentado ao CEN TC 275 e à AOAC International (também disponível como «Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods»).
(nota d) «ISO/AOAC/IUPAC, Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement», ed. Michael Thompson, Steven L. R.
Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem., n.º 71, 1999, 337-348.
